药剂学实验讲义

随着青霉素G钾盐溶液放置时间的延长，残余未被破坏的青霉素G钾盐越来越少，故碘液消耗量也相应减少，根据碘液消耗量（毫升数）的对数对时间作图，如为一直线，即表明青霉素G钾盐溶液的破坏为一级反应（因为这个反应与pH有关，故实际上是一个伪一级反应）。

一级反应的反应速度方程式：

log C=

四. 实验内容

1. 精密称定青霉素G钾盐70～80毫克，于100毫升容量瓶中用pH值为4的缓冲液（枸橼酸—磷酸氢二钠缓冲液）配成100毫升溶液，将容量瓶置于恒温水浴中，立即用10毫升移液管吸出溶液，分为2份，每份5毫升，分别置于两个碘量瓶中，并同时记录吸液时间。以后每隔一定时间吸液一次，方法同上。 2. 每次吸液后，立即按下法进行含量测定。

1NNaOH5ml1NHCl5mlml检品（5ml)?加?????放置15分钟?加?????摇匀?加醋酸钠缓冲液????10???摇匀???精密加醋酸钠缓冲液10ml?空白（5ml)????????摇匀?Kt +log C。 2.303?15分钟??样品消耗bml????加0.01N碘液10ml放暗处?用0.01NNaSO回滴223???以

?1分钟??空白消耗aml?淀粉为指示液，滴定至兰色消失。 3. 实验温度、时间间隔的选择 实验温度 40 ℃ 50℃ 60 ℃ 时间间隔 45分钟 30分钟 20分钟 4.实验数据处理

1）以log(a－b)对时间t作图； 2）求出直线的斜率m

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在直线上任取二点横坐标为t2－t1纵坐标为log(a2－b2)则直线的斜率为

m=

log(a2?b2)?log(a1?b1)

t2?t13）求反应速度常数K：

m=－

K K=－2.303×m 2.3034）求t1/2及t1/10：

0.106t1/2= 0.693 t1/10=

KK5）以反应速度常数的对数相应温度（绝对温度）的倒数作图，找出室温反应速度常数K；以外推法求室温的t1/2、t1/10 6）实验数据处理及处理表格

时 间（h） 温 度（℃） 温度（℃） 时间（小时） a b a－b log(a－b) m= K= logK= t1//2= t1/10= 0 T1= T2= T3= 1 1/T1= 1/T2= 1/T3= 2 logK1= logK2= logK3= 3 K25℃= t1/225= ℃t1/1025= ℃

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五. 思考题

1. 影响本实验结果准确性的主要因素有哪些？ 2. 测定药物溶液稳定性各参数的意义是什么？

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