本科生毕业设计（论文）
由于未反应双键含量是由初始双键浓度与反应结束时的双键浓度比较而获得，可能因为反应不彻底以及部分水分蒸发而导致反应结束时的双键浓度偏高，从而使得计算出的未反应双键含量普遍偏大． 3.2.2 甲基丙烯磺酸钠的量对反应的影响
控制反应条件为自制大单体MPEGMA与MAA的摩尔比为3.3：1，引发剂过硫酸铵的量为单体总质量的2%并且配制成10%的水溶液进行滴加，自制大单体MPEGMA与MAA的共聚混合物配制成40%的溶液进行滴加。反应温度为85℃，保温时间为2h。
不同甲基丙烯磺酸钠的量，通过双键的变化，及初始流动度的差异看出摩尔比对反应的影响，如图3-3、3-4：
图3-3甲基丙烯磺酸钠的量对未反应双键的影响
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图3-4甲基丙烯磺酸钠的量对初始流动度的影响
甲基丙烯磺酸钠具有链转移作用，会影响减水剂相对分子质量的大小，同时由于甲基丙烯磺酸钠有强离子性基团，因此在一定范围内随着甲基丙烯磺酸钠的增加，水泥粒子对合成减水剂分子的吸附量也增加，使其分散性变好．但当甲基丙烯磺酸钠含量进一步增加时，由于其聚合活性较小，使得部分甲基丙烯磺酸钠有可能无法共聚在减水剂上，SO32-游离在体系中，与减水剂竞争吸附到水泥颗粒表面，从而影响到减水剂的吸附量，使减水剂分散性变差。因此加入甲基丙烯磺酸钠的量为单体总质量的3.2%为最佳。 3.2.3 保温时间对反应的影响
控制反应条件为自制大单体MPEGMA与MAA的摩尔比为3.3：1，引发剂过硫酸铵的量为单体总质量的2%并且配制成10%的水溶液进行滴加，自制大单体MPEGMA与MAA的共聚混合物配制成40%的溶液进行滴加。反应温度为85℃，甲基丙烯磺酸钠的加入量为单体总质量的3.5%。
不同保温时间，通过双键的变化，看出摩尔比对反应的影响，如图3-5：
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图3-5保温时间对反应的影响
由图3-5可知，在滴加完毕后，随着恒温时间的延长，体系中未反应双键含量逐渐减小。但过了2h以后，未反应双键含量的变化不大。在其他条件确定的情况下，聚合时间只影响单体的转化率，而对共聚物的相对分子质量和其他性状影响不大。综合考虑减水剂的性能和经济性，恒温时间2h为佳。
综上可知第二步的最佳反应条件为自制大单体MPEGMA与MAA的摩尔比为3.3：1，引发剂过硫酸铵的量为单体总质量的2%并且配制成10%的水溶液进行滴加，自制大单体MPEGMA与MAA的共聚混合物配制成40%的溶液进行滴加。反应温度为85℃，甲基丙烯磺酸钠的加入量为单体总质量的3.2%，保温时间为2h。
3.2.4 根据最佳反应条件做重复实验
由第一步反应生成的最佳产物，再根据最佳反应条件进行第二步反应，合成聚羧酸系减水剂。
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采用第一步的合成产物的酯化率为96.64%，合成的聚羧酸系减水剂为淡黄色透明液体，测得的剩余双键的含量为31.94%，测得初始流动度为271mm，1h后的流动度为269mm。根据公式净浆流动度保持率P=(1h后的流动度/初始流动度)×100％。算出水泥的流动度保持率P=（269/271）×100％=99.26%
同时，根据第一步反应的最佳条件及第二步的最佳条件合成聚羧酸系高效减水剂。得到的第一步聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的酯化率为100.22%，第二步合成的聚羧酸系高效减水剂为棕黄色的透明液体，测得的剩余双键的含量为25.74%，初始流动度为281mm，1h后的流动度为279mm，则水泥的流动度保持率P=99.29%。
从结果中可以看出，聚羧酸减水剂的水泥净浆流动度略有差别，主要是由于滴加速度控制不好造成的；减水剂样品的水泥初始净浆流动度均较大，减水剂在低掺量下发挥了高分散性能，表明了该优化的反应条件下，反应重现性较好。
3.3 聚羧酸系减水剂的性能检测
根据做出的产品选择最优的4组做性能测试，并且与市售的减水剂进行比较。所选的4组产品分别是由第一步酯化率最高的自制大单体合成的产品，及重复实验制得的产品。分别测它们的初始流动度，1h后的流动度，计算出净浆流动度保持率P，结果如下：
表3-5 选择的4组产品的未反应双键含量及其它测得结果
序号 1 2 3 4 市售
未反应双键含量
（%） 32.37 38.11 31.94 25.74 —
初始流动度 （mm） 265 255 271 281 201
1h后的流动度（mm） 262 251 269 279 206
净浆流动度保持率
P（%） 98.87 98.43 99.26 99.29 99.03
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