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聚羧酸系高效减水剂的制备及性能

来源:用户分享 时间:2025/5/28 15:33:56 本文由loading 分享 下载这篇文档手机版
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本科生毕业设计(论文)

从表中可已经看出所合成的聚羧酸系减水剂的具备减水剂的基本性能,增加了水泥的流动性能。与市售的减水剂相比效果较好,同时净浆流动度保持率较高,可以到达99%以上,说明与水泥混合后的稳定性较好。

3.4 红外分析

图3-6聚乙二醇单甲醚(1200)的红外谱图

(1) 在图3-6中,可以看出在3427cm-1出现醇羟基R-OH的O-H伸缩振动,在2880cm-1出现-CH3伸缩振动特征峰,在1468cm-1出现CH2烷炔变角振动峰,在1358、1279cm-1出现CH2烷炔外面摇摆,在1113cm-1出现饱和脂肪醚C-O-C伸缩峰,在946cm-1处为烯炔反式振动峰。以上分析表明分子中存在饱和碳氢化合物中的羟基、甲基和聚氧乙烯基等基团,符合聚乙二醇单甲醚的分子结构。

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图3-7聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体的红外谱图

(2) 在图3-7中,可以看出可以看出在3448cm-1中出现为醇羟基R-OH的O-H伸缩振动;在2875cm-1出现-CH3伸缩振动特征峰;在1715cm-1出现强的酯羰基C=O伸缩振动峰;在1636cm-1出现C==C的伸缩特征峰;在1454 cm-1出现了羧基COOH面内弯曲伸缩振动吸收峰;在1351 cm-1出现CH2的CH2烷炔外面摇摆;在1298,1250 cm-1出现了羧基COOH伸缩振动峰或脂肪酸和内酯C-O-C伸缩反对称伸缩;在1109 cm-1出现醇类C-OH伸缩振动吸收谱带或开链脂肪醚C-O-C伸缩峰;由此可看出羟基变弱,羧基的吸收峰则表现较强说明了发生了酯化反应,得到了我们所需要的基团。

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图3-8聚羧酸系高效减水剂的红外谱图

(3) 在图3-8中,可以看出3440 cm-1出现了O-H伸缩峰,在2913cm-1为CH2烷炔对称伸缩峰;在1715cm-1出现了强的羧酸羰基C=O伸缩吸收;在1644、1557cm-1 出现C==C的伸缩特征峰;在1454、1413cm-1为CH2烯炔变角,1351cm-1为CH2烷炔面外摇摆,1251cm-1出现了羧酸C-OH伸缩振动峰或脂肪酸和内酯C-O-C伸缩反对称伸缩,1104cm-1处出现醇类C-OH伸缩振动吸收谱带或开链脂肪醚C-O-C伸缩峰;由此可见,合成减水剂的分子结构上带有羧基、聚氧化乙烯基、酯基和羟基等,与实验理论设计的减水剂分子结构基本相同。

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第4章 结论

⑴ 以聚乙二醇单甲醚、甲基丙烯酸为原料,甲苯为带水剂、对甲苯磺酸为催化剂、对苯二酚为阻聚剂在130℃下合成酯化大单体(聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯)是可行的。

⑵ 合成大单体的最适宜条件是:聚乙二醇单甲醚MPEG与甲基丙烯酸MAA的反应摩尔比为1:2.5,催化剂对甲苯磺酸加入量为原料总量的3%,阻聚剂对苯二酚加入量为MAA量的2.8%,反应温度为130℃,反应时间为6h,加入带水剂甲苯为原料总量的30%。

⑶ 用合成的大单体同甲基丙烯酸及甲基丙烯磺酸钠,在过硫酸铵的引发下,进行自由基聚合生成聚羧酸系减水剂是可行的,反应的最适宜条件是:自制大单体MPEGMA与MAA的摩尔比为3.3:1,引发剂过硫酸铵的量为单体总质量的2%并且配制成10%的水溶液进行滴加,自制大单体MPEGMAA与MAA的共聚混合物配制成40%的溶液进行滴加。反应温度为85℃,甲基丙烯磺酸钠的加入量为单体总质量的3.2%,保温时间为2h。

⑷ 中间产物大单体状态为淡黄色粘稠液体,放至室温后凝固为蜡状固体,溶于水;终产物聚羧酸系减水剂为棕黄色透明液体,为水溶液;蒸出水后为棕黄色蜡状固体。

⑸ 测定制备出的聚羧酸系减水剂的性能,得到初始流动度为281mm,净浆流动度保持率为99.29%。

⑹ 经红外谱图鉴定,第一步产物为聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯,第二步产物水泥为聚羧酸系减水剂,具备所需的官能团。

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