(4)设定好色谱参数后加热
(5)开氢气发生器和静音空压机,将氢气流量开关设为关闭状态 (6)待恒温指示灯亮后,将氢气流量开关调为较大,点火后再调为设定值 四级杆质谱仪参考条件:
根据实验分析的要求选择合适的条件,保证分析的顺利进行 Ⅱ.标准曲线的绘制:外标法
于5.0ml容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用1μL微量注射器准确取一定量的标准物质注入容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯系物含量分别为2.0、5.0、10.0、50.0μg/ml的标准液。取0.5μL标准液进样,测量保留时间及峰面积。每个浓度重复3次,取峰面积的平均值。分别以苯系物的含量为横坐标,平均峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。 Ⅲ.样品的测定。
将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中,加1.0ml二硫化碳,塞紧管塞,放置1h,并不时振摇。取0.5μl进样,用保留时间定性,峰面积定量。每个样品作三次分析,求峰面积的平均值。同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作,测量空白管的平均峰面积。 Ⅳ.计算样品中苯系物的浓度。 5.实验结果与数据分析
本实验中配置了5种浓度的标准样品,浓度为0.2ppm,0.5ppm,0.8ppm,1.0ppm,2.0ppm,通过气相色谱仪扫描得出这四种浓度的色谱图。由色谱图得各浓度下各苯系物峰面积,随后根据它们的峰面积分别作出8种苯系物的标准曲线,以此来确定三个未知样品的8种苯系物浓度。标准曲线如下图:
未知样品001:
未知样品002:
未知样品003:
6.思考与讨论
1、使用FID,开启时应注意些什么?实验结束,关闭FID时,应注意些什么? 答:a、应该先开载气,再开空气,最后氢气,等气压稳定后才能点火 ;
b、应该先关电源,再关空气、氢气,等到温度降下来之后载关闭载气。 2、分离度(R)有何意义?
答:分离度(R)是对色谱柱(系统)分离效能的评价,定义为两峰间距离2倍与其基线宽度之和的商,这是一个无量纲的参数,表明两个溶质峰彼此分离得越远越好,且两个峰越尖锐,越窄则分离越好。分离度只有在大于1.5的情况下才有意义。
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