4 后处理
4.1 实验过程
将反应液分成三批，分别按如下方法处理：
方法一：直接加热反应液，减压蒸馏除去甲醇，蒸馏完毕后溶液分层，下层冷却后得固体。
方法二：将2g氢氧化钠溶于20ml水，得到氢氧化钠溶液，将该溶液缓慢滴加进反应液到反应液的pH为6。然后减压蒸馏除去甲醇，再加入异丙醚，反应液上下分层，水层减压蒸馏得到NaBr 5.1g，有机层减压蒸馏得产品8.2g。
方法三：取2g氢氧化钠溶于20ml水，冷却中和反应液到pH值为6，减压蒸馏除去甲醇，反应液上下分层，有机层冷却得产品8.0 g；水层用异丙醚萃取，上下分层，上层减压蒸馏的NaBr 5.1g，下层减压蒸馏得产品0.5g，合并初产品。
4.2 小结
方法一：用液相跟踪分析发现，固体中在6.453min出现一个峰，产物转变为其他的物质，但不知其结构。可能是因为在酸性溶液中，直接加热容易使产品变坏。
方法二:用液相跟踪分析，固体中产品一溴的含量为95.1%，处理中异丙醚的用量很大，虽然异丙醚可以回收，但回收率不高，提高了工业生产的成本。 方法三：用液相跟踪分析，有机层固体中产品一溴的含量为95%，且异丙醚的用量小，减少了生产的成本。
通过对三种方法的对比，不管从生产成本还是从工业操作的简便性和安全性来讲，方法三具有明显的优势。
15
5 精制3-溴-4-羟基苯甲醛
5.1 实验目的
由于初级实验得到的产品是不纯净的，因此必须通过精制后，去除掉相关的杂质，这样才能得出较为纯净的3-溴-4-羟基苯甲醛，这样才能够用于工业生产和其他领域的加工。本实验的目的是寻找一种重结晶剂，使整个操作流程适合工业化的生产。
5.2 实验部分
5.2.1 实验过程
将8.5g 3-溴-4-羟基苯甲醛粗品加到50ml单口瓶中，并加入重结晶剂（10-15ml），水浴加热溶解之后进行冷却，会析出3-溴-4-羟基苯甲醛的固体物质，抽滤干燥得固体，再将固体做第二次重结晶，一般二次结晶后产物含量已达到要求。
5.2.2 不同的重结晶剂的精制效果
表5-1不同的重结晶剂的精制效果
重结晶剂
现象
重结晶后得到的纯品（g）
水 氯苯 二氯乙烷 甲苯
用水量太大，只能部分溶解
常温不溶，加热部分溶解，还有固体不能溶解 常温不溶，加热溶解很好，降温固体析出 常温不溶，加热部分溶解，还有固体不能溶解
不行 不行 8.2g 不行
5.3 图谱解析
谱图分析[17]
A 3-溴-4-羟基苯甲醛的碳谱（溶剂CDCl3）
16
CHO123654BrOH
图5-1 3-溴-4-羟基苯甲醛的碳编号图 表5-2 3-溴-4-羟基苯甲醛碳谱的化学位移归属
化学位移(ppm)
130.5 116.99 160.18 110.43 135.47 130.95 190.71
归属 1C 2C 3C 4C 5C 6C 7C
B 3-溴-4-羟基苯甲醛的氢谱（溶剂CDCl3）
CHO5123OH4Br
图5-2 3-溴-4-羟基苯甲醛的氢编号图 表5-3 3-溴-4-羟基苯甲醛氢谱的化学位移归属
化学位移(ppm) 8.07，8.04 7.12，7.10 11.47 7.77 9.78
17
归属 4H 2H 3H 1H 5H
C 质谱
M+=201,m/z=171,m/z=144,m/z=92,m/z=74,m/z=63.
在对质谱进行研究的时候，我们通过将3-溴-4-羟基苯甲醛的质谱同标准质谱进行比较分析后，发现我们实验得出的物质符合3-溴-4-羟基苯甲醛的各项指标。综上，通过采用碳谱、红外光谱以及质谱进行分析之后，我们可以确定实验所得到的物质就是3-溴-4-羟基苯甲醛。
5.4 小结
通过表5-1的信息，我们可以看出水，氯苯，甲苯是不能作为重结晶剂，故
二氯乙烷作为本实验的重结晶剂，最后，我们用高效液相色检测仪对生成物进行了纯度检测，结果其纯度在99%左右。
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