作业指导书 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 一、编制目的
文 件 编 号： XZJY075-00-2017 版本号/修订状态： 一/第0次修改 页码/总页数： 1/5 实 施 日 期： 2017.01.01 为规范食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定方法，编制本指导书。 二、适用范围
本指导书适用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定。 三、编制依据
GB 5009.28-2016《食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》 四、实验原理
样品经水提取，高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白，采用液相色谱分离、紫外检测器检测，外标法定量。 五、试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 5.1 试剂
5.1.1 氨水（NH3˙H2O）。
5.1.2 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6˙3H2O]。 5.1.3 乙酸锌[Zn(CH3COON)2˙2H2O]。 5.1.4 无水乙醇（CH3CH2OH）。 5.1.5 正已烷（C6H14）。 5.1.6 甲醇（CH3OH）。
5.1.7 乙酸铵（CH3 C00NH4）：色谱纯。 5.1.8 甲酸（HCOOH）：色谱纯。 5.2 试剂配制
5.2.1 氨水溶液（1+99）：取氨水1ml，加到99ml水中，混匀。 5.2.2 亚铁氰化钾溶液（92g/L）：称取106g亚铁氰化钾，加入适量水溶
作业指导书 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 解，用水定容至1000ml。
文 件 编 号： XZJY075-00-2017 版本号/修订状态： 一/第0次修改 页码/总页数： 2/5 实 施 日 期： 2017.01.01 5.2.3 乙酸锌溶液（183g/L）：称取220g乙酸锌溶于少量水中，加入30ml冰乙酸，用水定容至1000ml。
5.2.4 乙酸锌溶液（20mmol/L）：称取1.54g乙酸锌，加入适量水溶解，用水定容至1000ml，经0.22um水相微孔滤膜过滤后备用。
5.2.5 甲酸-乙酸铵溶液（2mmol/L甲酸+20mmol/L乙酸铵）：称取1.54g乙酸铵，加入适量水溶解， 再加入75.2ul甲酸，用水定容至1000ml，经 0.22um水相微孔过滤后备用。 5.3 标准品
5.3.1 苯甲酸钠（C6H5COONa，CAS号：532-32-1），纯度≥99.0%；苯甲酸（C6H5COOH,CAS号：65-85-0），纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
5.3.2山梨酸钾（C6H7KO2，CAS号：590-00-1），纯度≥99.0%；或山梨酸（C6H8O2，CAS号：110-44-1），纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
5.3.3糖精钠（C6H4CONNaSO2，CAS号：128-44-9），纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 5.４ 标准溶液
5.4.1 苯甲酸、山梨酸和糖精钠（以糖精计）标准储备溶液（1000mg/L）:分别准确称取苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠0.118g、0.134g和0.117g(精确到0.0001g)，用水溶解并分别定容至100mL。于4℃贮存，保存期为6个月。当使用苯甲酸、山梨酸标准品时，需要用甲醇溶解并定容。 注：糖精钠含结品水，使用前需在120℃烘4h，干燥器中冷却至室温后 备用。
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