实验一 氯化钠的提纯

实验一 氯化钠的提纯

一、目的要求

1 、掌握提纯氯化钠的原理和方法。

2 、练习溶解、沉淀、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作。 4 、了解Ca,Mg,SO4等离子的定性鉴定。

2?2?2-二、实验原理

化学试剂或医药用的氯化钠都是以粗食盐为原料提纯的。粗盐中含有

2-Ca2?,Mg2?,K?,SO4等可溶性杂质和泥沙等不溶杂质。选择适当的试剂可使

2-SO4,Ca 2?,Mg 2?等离子生成沉淀而除去。一般是先在食盐溶液中加入BaCl2溶液，除去

2-SO4：

2-Ba2??SO4?BaSO4 (s)

然后在溶液中加入Na2CO3 溶液，除去Ca,Mg2?2?和过量的Ba

2?Ca2??CO32-?CaCO3

-4Mg2??5CO32-?2H2O?Mg(OH)2 MgCO3s?HCO3

Ba2??CO32-?BaCO3

过量的Na2CO3溶液用盐酸中和。粗食盐中的K与这些沉淀剂不作用，仍留在溶液中。由于KCl的溶解度比NaCl的大，而且在粗食盐中的含量较少，所以在蒸浓食盐溶液时，

?NaCl结晶出来，KCl仍留在母液中。

三、仪器与试剂

仪器：台称，普通漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，烧杯（2只，100ml），酒精灯，滤纸，玻璃棒，石棉网，火柴，循环水真空泵，pH 试纸坩埚钳，泥三角，小试管（多只）等

试剂：HCl(6mol/L),H2SO4(2mol/L), HAc(2mol/L), NaOH(6mol/L),

BaCl2(1mol/L),Na2CO3（饱和）,(NH4)2C2O4（饱和）,镁试剂和粗食盐等。

四、基本操作（补充内容）

1．固体溶解 2．固液分离 （1）倾析法 （2）过滤法

A常压过滤：滤纸的选择、漏斗、滤纸的折叠、过滤和转移、洗涤 B减压过滤 C热过滤 （3）离心分离法 3．蒸发（浓缩）

4．结晶（重结晶）

五、实验步骤

一、粗食盐的提纯 1、粗食盐的溶解

称取8.0g粗食盐，放入小烧杯中，加30ml蒸馏水，用玻璃棒搅动，并加热使其溶解。 2、除去SO4

加热溶液到沸腾，边搅动边逐滴加入1mol/LBaCl2溶液至沉淀完全(约2ml)，继续加热，使BaSO4 颗粒长大而易于沉淀和过滤。为了试验沉淀是否完全，可将烧杯从石棉网上取下，待沉淀沉降后，在上层清液中加入1-2滴BaCl2溶液，观察澄清液中是否还有混浊现象，如果无混浊现象，说明SO4已完全沉淀。如果仍有混浊现象，则需继续滴加BaCl2溶液，直到上层清液在加入一滴BaCl2后，不再产生混浊现象为止。沉淀完全后，继续加热五分钟，以使沉淀颗粒长大而易于沉降，减压过滤。 3、除去Ca,Mg2?2?2-2-和过量的Ba等阳离子

2?将所得的滤液加热至近沸，边搅拌边滴加饱和Na2CO3 溶液，直至不再产生沉淀为止。再多加2滴Na2CO3 溶液，静置。待沉淀沉降后，在上层清夜液中加几滴饱和Na2CO3 溶液，如果出现混浊，表示Ba等阳离子未除尽，需在原溶液中继续加入Na2CO3 溶液直至除尽为止。减压过滤，保留滤液。 4、除去过量的CO3

在滤液中滴加入6mol/LHCl，中和到溶液的pH约为2-3（用pH试纸检查）。并用玻璃棒沾取滤液在pH试纸上试验，直到溶液呈微酸性为止(pH≈6)。 5、浓缩和结晶

将溶液倒入蒸发皿中，用大火加热蒸发，当液面出现晶膜时，改用小火加热并不断搅拌，以免溶液溅出，一直浓缩到有大量NaCl晶体出现，但切不可将溶液蒸发至干。冷却，吸滤。然后用少量水洗涤晶体，抽干。 6、称出产品的质量，并计算产量。 实验结果

产品外观： 产品质量(g)： 产率（%）： 二、产品纯度的检验

取产品和原料各1克，分别溶于5ml蒸馏水中，然后进行下列离子的定性检验。 （1）SO4：各取溶液1ml于试管中，分别加入6mol/LHCl溶液2滴和1mol/L

2-2-2?BaCl2溶液2滴。比较两溶液中沉淀产生的情况。

（2）Ca：各取溶液1ml，加2mol/LHAc使呈酸性，再分别加入饱和(NH4)2C2O4溶液3-4滴，若有白色CaC2O4沉淀产生，表示有Ca存在。比较两溶液中沉淀产生的情况。

2?2?（3）Mg2?：各取溶液1ml，加6mol/LNaOH溶液5滴，使溶液呈碱性(用pH试纸试验)，

2?再加镁试剂Ⅰ2滴，若有天蓝色沉淀生成，表示有Mg的食盐溶液中应无天蓝色沉淀产生）。

存在。比较两溶液的颜色（在提纯

实验现象 检验项目 SO4 Ca Mg 2+2+2-检验方法 粗食盐 加入BaCl2溶液 加入(NH4)2C2O4溶液 加入NaOH溶液和镁试剂 纯NaCl

六、思考题

1 、在粗食盐提纯过程中涉及那些基本操作？操作方法和注意事项如何？ 2 、由粗食盐制取试剂级NaCl的原理是什么？怎样检验其中的离子是否完全沉淀？ 3、在除去Ca,Mg,SO4时，为什么先加BaCl2溶液除SO4，后加Na2CO3 溶液除

2?2?2-2-Ca2?,Mg2?？如果把顺序颠倒一下，先加Na2CO3 溶液除Ca2?,Mg2?，后加BaCl2溶液

除SO4，是否可行？

4、为什么用毒性很大的BaCl2而不用无毒性的CaCl2来除SO4？ 5、在除去Ba,Ca,Mg2?2-2-2?2?2?等离子时，能否用其它可溶性碳酸盐代替Na2CO3 ？

6、加盐酸除CO3时，为什么要把溶液的pH调到2-3？调至恰为中性好不好？

七、补充说明：

1、镁试剂是一种有机染料，它在酸性溶液中呈黄色，在碱性溶液中呈红色或紫色，但被

Mg(OH)2沉淀吸附后，则呈天蓝色，因此可以用来检验Mg2?的存在。

2、检验Ca2?时，加HAc的目的：镁离子对此反应有干扰，也产生草酸盐沉淀，但草酸镁

溶于醋酸，故加醋酸可排除镁离子的干扰。

八、注意事项

1．常压过滤，注意“一贴，二低，三靠”，滤纸的边角撕去一角。

2．减压过滤时，布氏漏斗管下方的斜口要对着吸滤瓶的支管口；先接橡皮管，开水泵，后

转入结晶液；结束时，先拔去橡皮管，后关水泵。

3．蒸发皿可直接加热，但不能骤冷，溶液体积应少于其容积的2/3。

4．蒸发浓缩至稠粥状即可，不能蒸干，否则带入K（KCl溶解度较大，且浓度低，留在母

液中）。

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