____________________________________________。
3、气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用_________________固定液, 试样中各组分按________________分离, _____________的组分先流出色谱柱, ______________的组分后流出色谱柱。
4、在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, _______________先流出色谱柱, _______________后流出色谱柱。
5、气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用______________固定液, 试样中各组分按__________________分离, __________________的组分先流出色谱柱, ____________的组分后流出色谱柱。 6、在气相色谱中，常以 和 来评价色谱柱效能，有时也用 、 表示柱效能。
7、在线速度较低时，_____________项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量_______的气体作载气，以提高柱效。
8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是________________________。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是___________________________。
9、描述色谱柱效能的指标是___________，柱的总分离效能指标是__________。
10、气相色谱的浓度型检测器有 ， ；质量型检测器有 ， ；其中TCD使用 气体时灵敏度较高；FID对_________ 的测定灵敏度较高；ECD只对 有响应。
五、简述题
1、请写出气相色谱仪的五大组成部分，并简述每一部分的功能。 2、什么是程序升温？在什么情况下应用程序升温？它有什么优点？ 3、简要说明气相色谱分析的基本原理
第九章答案 一、选择题
1-5： A C D A AD 6-10：B A A BC AC 11-15：BD D AB C C 16-20：A D B A B 21-22：D C 二、判题题
1.√ 2.Χ 3.Χ 4.√ 5.Χ 6.Χ 7.Χ 8.Χ 9.√ 三、解释术语
程序升温：在分析过程中按一定速度提高柱温，从而克服恒温时低沸点组分出峰拥挤以致不能辨认，而高沸点组分在柱中拖延时间过长，甚至滞留于柱中而不能出峰的缺陷。 四、填空题
1.低碳数的有机化合物； 高碳数的有机化合物。
2.试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。 3.非极性； 沸点的高低； 沸点低； 沸点高。 4.低沸点的有机化合物； 高沸点的有机化合物。 5.极性； 极性的大小； 极性小； 极性大。
6、理论塔板数（n）,理论塔板高度(H) ，单位柱长(m) ，有效塔板理论数(n有效) 7. 分子扩散，大
8. 分配系数，容量因子 9. 理论塔板数，分离度
10. TCD，ECD；FID，FPD；氢气或者氦气；大多有机物；有电负性的物质。 五、简述题
1、请写出气相色谱仪的五大组成部分，并简述每一部分的功能。
答：五大组成部分分别为：载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。 载气系统作用：提供气密性好、流速和流量稳定的载气。
进样系统作用：将液体或固体试样，在进入色谱柱前迅速气化，然后定量的进到色谱柱中 分离系统（色谱柱）作用：完成色谱待分离组分的分离
检测系统作用：将载气里被测组分的量转化为易于测量的电信号 记录系统作用：自动记录由监测器输出的电信号
9
2、什么是程序升温？在什么情况下应用程序升温？它有什么优点？
答：程序升温即在分析过程中按一定速度提高柱温。优点：克服恒温时低沸点组分出峰拥挤以致不能辨认，而高沸点组分在柱中拖延时间过长，甚至滞留于柱中而不能出峰的缺陷。适用情况：沸程宽的多组分混合物。
3、简要说明气相色谱分析的基本原理
答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
第十章 液相色谱法
一、选择题（选择1-2个正确答案）
1、用液-固色谱法分离极性组分，应选择的色谱条件是( ) A、流动相为极性溶剂 B、吸附剂的含水量小些 C、吸附剂的吸附活性低些 D、用非极性溶剂作流动相
2、在液-液分配色谱中，下列哪对固定相/流动相的组成符合反相色谱形式？( ) A、石蜡油/正己烷 B、石油醚/苯 C、甲醇/水 D、氯仿/水
3、在液-液分配色谱中，下列哪对固定相/流动相的组成符合正相色谱形式？( ) A、甲醇/石油醚 B、氯仿/水 C、石蜡油/正己烷 D、甲醇/水
4、在中性氧化铝吸附柱上，以极性溶剂作流动相，下列物质中先流出色谱柱的是( ) A、正丁醇 B、正己烷 C、苯 D、甲苯 5、离子交换色谱适用于分离( )
A、非电解质 B、电解质 C、小分子有机物 D、大分子有机物 6、欲用吸附色谱法分离极性较强的组分，应采用( ) A、活性高的固定相和极性强的流动相 B、活性高的固定相和极性弱的流动相 C、活性低的固定相和极性弱的流动相 D、活性低的固定相和极性强的流动相
7、用氧化铝吸附剂分离碱性物质，可选择( )
A、酸性氧化铝 B、中性或碱性氧化铝 C、中性或酸性氧化铝 D、以上三种均可用 8、液-固色谱法中，样品各组分的分离依据是( ) A、各组分的化学性质不同
B、各组分在流动相的溶解度不同 C、各组分的挥发性不同
D、吸附剂对各组分的吸附力不同
9、在高效液相色谱中，下列检测器能适用于梯度洗脱的是( ) A、紫外光度检测器 B、荧光检测器 C、示差折光检测器 D、电导检测器
10、用高效液相色谱法分析维生素，应选用何种检测器较好？( ) A、紫外光度检测器 B、氢焰检测器 C、火焰光度检测器 D、示差折光检测器
11、用高效液相色谱法测定生物样品中的Cl-、PO3-4、C2-2O4的含量，应选择何种检测器最佳？( A、紫外光度检测器 B、荧光检测器 C、示差折光检测器 D、电导检测器
12、高效液相色谱法的分离效能比气相色谱法高，其主要原因是( ) A、输液压力高 B、载液种类多
10
) C、固定相颗粒细 D、检测器灵敏度高
13、高效液相色谱法的分离效能比经典液相色谱法高，主要原因是( ) A、载液种类多 B、操作仪器化
C、采用高效固定相 D、采用高灵敏度检测器 14、在高效液相色谱中，通用型检测器是( )
A、紫外光度检测器 B、荧光检测器 C、示差折光检测器 D、电导检测器 15、采用反相分配色谱法( )
A、适于分离极性大的样品 B、适于分离极性小的样品
C、极性小的组分先流出色谱柱 D、极性小的组分后流出色谱柱 16、采用正相分配色谱( )
A、流动相极性应小于固定相极性 B、适于分离极性小的组分 C、极性大的组分先出峰 D、极性小的组分后出峰 17、反相液-液分配色谱是( )
A、流动相为极性，固定相为非极性 B、流动相为非极性，固定相为极性 C、流动相为极性，固定相为极性 D、流动相为非极性，固定相为非极性 18、高效液相色谱法中，对于极性组分，当增大流动相的极性，可使其保留值( ) A、不变 B、增大
C、减小 D、增大或减小
19、梯度洗脱是将两种或两种以上性质不同但能互溶的溶剂，按一定的程序连续改变其配比进行洗脱，此方式可改变( )
A、流动相的极性 B、流动相的温度 C、被测组分的分离效率 D、流动相的流速
20、选择色谱分离方法的主要根据是试样中相对分子质量的大小、在水中和有机相中的溶解性、极性、稳定性以及化学结构等物理性质和化学性质。对于相对分子质量高于2000的，则首先考虑（ ） A、气相色谱 B、空间排阻色谱 B、离子交换色谱 D、液液分配色谱
21、选择色谱分离方法的主要根据是试样中相对分子质量的大小、在水中和有机相中的溶解性、极性、稳定性以及化学结构等物理性质和化学性质。挥发性比较好，加热又不易分解的样品，则首先考虑（ ） A、气相色谱 B、空间排阻色谱 B、离子交换色谱 D、液液分配色谱
22、正己烷、正己醇和苯在正相色谱中的洗脱顺序依次为（ ） A、正己烷先流出，然后是正己醇，苯最后流出 B、正己醇先流出，然后是正己烷，苯最后流出 C、正己烷先流出，然后是苯，正己醇最后流出 D、正己醇先流出，然后是苯，正己烷最后流出
23、正己烷、正己醇和苯在反相色谱中的洗脱顺序依次为（ ） A、正己烷先流出，然后是正己醇，苯最后流出 B、正己醇先流出，然后是正己烷，苯最后流出 C、正己烷先流出，然后是苯，正己醇最后流出 D、正己醇先流出，然后是苯，正己烷最后流出
二、判断题
1、分配色谱的固定相是由固定液涂渍在担体上构成的。担体应是多孔固体颗粒、具有化学惰性、表面没有活性、热稳定性好、有一定的机械强度。
2、混合组分在吸附柱色谱上的分离过程为吸附、解吸、再吸附、再解吸?的过程。 3、分配色谱法是利用固定相对被分离组分吸附力的差异以达到分离。
4、吸附色谱法是利用被分离组分在固定相和流动相中分配系数的差异来达到分离。 5、离子交换色谱法是利用被分离离子的大小来达到分离。
6、阳离子交换树脂中可交换的离子为阳离子，阴离子交换树脂中可交换的离子为阴离子。 7、凝胶色谱法根据被分离组分分子的大小而进行分离。大分子受阻滞程度大，后流出柱子。 8、若被分离物质极性小，应选择含水量多、活性小的吸附剂，极性大的流动相。
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9、在吸附色谱法中，流动相的极性应与被分离物质的极性相似。
10、在分配色谱法中，若被分离物质极性大，应选择极性大的固定液、极性小的流动相。
11、在液-液色谱分析中，分离极性物质时，应选用正相色谱，此时固定相的极性大，流动相的极性小。 12、在液-液分配色谱中，若分离非极性组分，则选择极性固定液、非极性流动相。此色谱又叫正相色谱。 13、在吸附柱色谱中，若分离极性组分，应选择极性洗脱剂，吸附活性小的吸附剂。 14、高效液相色谱法中常采用程序升温来提高分离效能、改善峰形和降低检测限。
15、高效液相色谱中的梯度洗脱装置的作用是可以将两种或两种以上不同性质但可互溶的溶剂，按一定的程序连续其组成，从而改变被测组分的相对保留值，提高分离效率，缩短分析时间。
16、高效液相色谱仪的主要组成总分有高压输液系统、进样系统、分离系统和检测系统。
17、高效液相色谱法广泛使用的固定相为化学键合固定相，它是用化学反应的方法将固定液的官能团键合在载体表面上而形成的。
18、在高效液相色谱法中，要使相邻两组分完全分离，分离度R应不小于1.5。
三、解释术语
1、化学键合固定相 2、梯度洗脱
四、填空题
1、高效液相色谱中的 技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的 ，而不是温度。 2、在液－液分配色谱中，对于亲水固定液采用 流动相，即流动相的极性 _______________固定相的极性称为正相分配色谱。
3、正相分配色谱适用于分离 化合物、极性 的先流出、极性 的后流出。
4、高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为 和 两大类。 5、离子对色谱法是把 加人流动相中，被分析样品离子与 生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的 ，使 增加，从而改善分离效果。 6、高效液相色谱的发展趋势是减小 和 以提高柱效。
7、通过化学反应，将 键合到 表面，此固定相称为化学键合固定相。
8、在液相色谱中， 色谱特别适合于分离异构体， 洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。 9、用凝胶为固定相，利用凝胶的 与被分离组分分子 间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的 来实现。
10．在正相色谱中，极性的 组分先出峰，极性的 组分后出峰。
五、简述题
1、请写出液相色谱仪的四大组成部分，并简述每一部分的功能。 2、什么是梯度洗脱？在什么情况下应用梯度洗脱？它有什么优点？ 3、什么叫化学键合色谱？与液-液色谱相比有何优点？
第十章答案 一、选择题
1-5：AC D A A B 6-10：D B D AB A 11-15：D BC C C BD 16-20：A A C AC B 21-23：A C D 二、判题题
1.√ 2.√ 3.Χ 4.Χ 5.Χ 6.√ 7.Χ 8.Χ 9. √ 10.√ 11√ 12.Χ 13.√ 14.Χ 15.√ 16.√ 17.√ 18√ 三、解释术语
1、化学键合固定相：通过化学反应把各种不同的有机基团键合到硅胶（载体）表面而形成的固定相。
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2、梯度洗脱：在分离过程中使用两种或两种以上的不同极性的溶液为流动相，通过不断改变它们之间的比例，从而使流动相的强度、极性、pH或离子强度相应的改变，从而使各组分以它们的最佳k’值通过色谱柱，达到高的分离效果。 四、填空题
1、梯度洗脱；组成与极性 2、疏水性；小于 3、极性；小；大 4、恒流泵；恒压泵 5、离子对试剂；离子对试剂；溶解度；分配系数
6、填料粒度；柱径 7、固定液；载体
8、吸附；梯度 9、孔径；尺寸；固定相 10、小；大 五、简述题
1、请写出液相色谱仪的四大组成部分，并简述每一部分的功能。
答：五大组成部分分别为：高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。 高压输液系统作用：将溶剂储存器中的流动相以高压形式连续不断地送入液路系统。 进样系统作用：把分析试样有效地送入色谱柱上进行分离。 分离系统（色谱柱）作用：完成色谱待分离组分的分离。
检测系统作用：将载气里被测组分的量转化为易于测量的电信号。 记录系统作用：自动记录由监测器输出的电信号。
2、什么是梯度洗脱？在什么情况下应用梯度洗脱？它有什么优点？
答：梯度洗脱概念：在分离过程中使用两种或两种以上的不同极性的溶液为流动相，通过不断改变它们之间的比例，从而使流动相的强度、极性、pH或离子强度相应的改变，从而使各组分以它们的最佳k’值通过色谱柱，达到高的分离效果，缩短分析时间。一般在组分的k’值相差大的情况下应用梯度洗脱。优点：各种组分能以它们的最佳k’值通过色谱柱，达到高的分离效果，缩短分析时间。 3、什么叫化学键合色谱？与液-液色谱相比有何优点？
答：通过化学反应，将固定液键合到载体表面，此种固定相称为化学键合固定相；采用化学键合固定相的色谱法，称为化学键合色谱。
与液-液分配色谱相比，键合色谱法的主要优点：(1)化学键合固定相非常稳定，在使用过程中不流失。(2)适宜用梯度淋洗。(3)适合于k范围很宽的样品。(4)由于键合到载体表面官能团，即可是非极性的，也可是极性的，因此应用面广。
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