盐酸土霉素可溶性粉质量标准

盐酸土霉素可溶性粉质量标准

盐酸土霉素可溶性粉

本品为盐酸土霉素与无水葡萄糖配制而成。含盐酸土霉素按土霉素计算，应为标示量的90.0%,110.0%。

[性状]本品为淡黄色粉末。

[鉴别](1)取本品约0.5个，加硫酸2ml，即显深朱红色;再加水1ml，溶液变为黄色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(附录22页)。

[检查]干燥失重干燥失重 取本品，在105?干燥4小时，减失重量不得过2.0%(附录69页)。

装量 照最低装量检查法(附录119页)检查，应符合规定。

外观均匀度 取供试品适量，置光滑纸上，平铺约成5cm2，将其表面压平，在亮的背景下观察，应呈均匀的色泽、无花纹与色斑。

溶解性 取供试品适量，置纳氏比色管中，加水制成50ml的溶液(浓度为临床使用时高剂量浓度的2倍)，在25+2?上下翻转10次，供试品应全部溶解，静置30分钟，不得有浑浊或沉淀生成。

[含量测定]照高效液相色谱法(附录32页)测定。

色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(PH值适应范围应大于8.0);以0.05mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2mol/L磷酸氢二铵溶液(75:20:5)(用氨试液调节PH值至8.0?0.2)为流动相;流速为每分钟0.8ml;柱温35?;检测波长为280nm。理论板数按土霉素峰计算应不低于2500。

测定法 取本品适量(约相当于土霉素25mg)，精密称定，置50ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液5ml使溶解后，加水稀释至刻度，摇匀;精密量取10ml，置50ml量瓶中，用0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图;另取土霉素对照品25mg，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C22H24N2O9的含量。组分出峰顺序:除溶剂峰外，依次为土霉素、美他环素、四环素。

[贮藏]遮光、密闭，干燥处保存。 【有效期】2年