3.1重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7为0.8mol/L）：称取39.2245g烘干的重铬酸钾（K2Cr2O7）溶解于水中，加热溶解，冷却后用蒸馏水定容至1L。重铬酸钾必须称取准确，后边要用它来标定硫酸亚铁的浓度。
3.2邻菲罗啉指示剂：称取1.485g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O）及0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于100mL水中，贮于棕色瓶中。
3.3硫酸亚铁溶液（0.2mol/L）：称取56.0g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，加15mL浓硫酸，用蒸馏水定容至1L。由于硫酸亚铁在空气中并不稳定，因此每次使用前都需用重铬酸钾溶液进行标定。方法是移取5mL重铬酸钾溶液和5 ml浓硫酸加于三角瓶中，滴入3滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁溶液滴定，直至溶液变成棕红色。记录硫酸亚铁的用量，根据反应式计算其浓度。（初中化学-_-;） 3.4浓硫酸（H2SO4）：1.84g/cm3 3.步骤
3.1称取通过0.149mm孔径筛的风干土样0.5000g放入硬质试管中，用移液管或移液枪依次加入5mL重铬酸钾标准溶液和5mL浓硫酸，轻轻摇匀。注意，一定要摇匀，让土粒和试剂充分混合，否则消煮不完全。
3.2将油浴锅加热至185~190℃，待温度稳定下来后，将试管插入带网孔铁丝笼中，管口放一小漏斗（用以冷凝蒸出的水汽，减少蒸发），放入油浴锅中。漏斗可重复使用，用蒸馏水冲洗干净后稍晾一会即可，一般一批样品只有4~6个，再加1~2个空白和重复，一共8根试管，置于铁丝笼的中部。
3.3把铁丝笼上下摇动或转动几次，使温度均匀，此时温度下降至170~180℃，从试管内液体开始翻动起计算，沸腾5min。消煮完成后立即把铁丝笼提起，稍停，使油沿管壁留下，然后放在托盘上。可以在托盘内铺上报纸，当试管从油浴锅中取出之后，放在托盘之上，以免蜡油溅在别处，不易去除。将试管取下，用纸擦去表面油质，消煮好的溶液颜色是黄橙色或带绿色，若是以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足，应调整土样质量后重做。 3.4用蒸馏水将试管中的消煮液洗入250毫升的三角瓶中，洗液体积保持60—70毫升，冷却，加邻菲罗啉指示剂3滴，将0.2mol/L的 FeSO4溶液加入酸式滴定管中进行滴定，颜色由桔黄－草绿－深绿－棕红色即为终点。记录FeSO4用量。
3.5每批样品测定的同时，作空白标定，即用纯石英砂或灼烧过的土壤代替土样，记录FeSO4用量。 4.计算
土壤有机碳%=（Vo–V）×c×0.003×1.08×100/m 有机质%=有机碳%×1.724
Vo：空白标定时所消耗FeSO4标准液的体积（ml）； V：土壤标定时所消耗FeSO4标准液的体积（ml）； c：硫酸亚铁标准溶液的浓度（mol/LFeSO4）；
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0.003：1/4C的摩尔质量（kg/mol）； 1.724：由有机C换算为有机质的因数； 1.08：氧化校正系数； m：风干土样质量（g）。
1.4全N——半微量开氏法
1.原理
土壤中的含氮化合物，利用浓硫酸和催化剂，在高温条件下转变为NH4+进入溶液。随后加入NaOH使其转变为NH3逸出，经蒸馏用硼酸液吸收，再用酸标准溶液滴定，由其消耗量计算出氨量。
土壤全N测定其实是最省心的实验，不过要冒一定的风险。学院有全套开氏定氮仪，包括消煮、蒸馏和滴定。虽然滴定用的电极坏了换，换了坏，现在已经全部变成手动滴定了，但还是相对convenient。自动消煮的时间很长，可以去配制试剂；蒸馏的时间也有4min左右，足以把之前的消煮管洗刷干净了。所以这个实验做起来相当经济，一点都不费时间。建议一天一批，一批16个样品+2个重复+2个空白。当然如果人多，配合好，一天做两批也不成问题。但是实验所涉及到的试剂却不是那么好说话的，而且消煮管也需要特别注意，很容易损坏，还有传说中的吸收池。估计后面的同学是看不到了，因为已经被我失手毁了，泪奔~~对了，实验开始之前必须先向王晓岚老师申请，王老师会就具体仪器的操作进行详细地讲解。 2.主要仪器
消煮管、消煮炉、定氮仪、酸式滴定管、三角瓶 3.试剂
3.1混合催化剂：硫酸钾（K2SO4）、硫酸铜（CuSO4）、硒（Se）按照100:10:1的比例混合，在研钵中研细后，混合。硫酸铜最难磨，建议先处理它，然后加入硫酸钾，继续研磨，最后加入硒粉，搅拌混合就可以，注意，硒粉有毒，要做好防护措施。混匀后放入试剂瓶中保存。大概估算好用量，现在的专用研钵最多只能磨300g左右，而且难度很大，极容易溢出，最好将每次研磨量控制在200g左右。 3.2浓硫酸（H2SO4，1.84g/cm3）
3.3氢氧化钠溶液（10mol/L）：称取1600.0g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，用蒸馏水定容至约4L，直接用烧杯定容即可。氢氧化钠遇水放热，而且气味也很呛人。配制时最好有全套装备，并用盆装好自来水放置在通风橱中。在5L的大烧杯内倒入3L左右的蒸馏水，置于盆中，一边用玻璃棒搅拌，一边加入氢氧化钠。由于用量较大，常采用的方法是药品连盒称重，倒完后再称盒重，记录倒入的氢氧化钠的量。一定要计算清楚，因为一瓶药品的质量并不等于瓶上标注的量。1600g氢氧化钠大概是3瓶+1/2瓶，最后半瓶要准确称取。
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由于浓度大，溶解所需的时间较长，请耐心等待。冷却后倒入对应的塑料桶中。 3.4硼酸溶液（约2.3%）：称取70.0g硼酸（H3BO3）溶于水中，用蒸馏水定容至约3L，可直接用烧杯定容，因为其浓度并不参与计算。硼酸溶解较快，不用加热促溶，之前有同学认为加热促溶会导致实验结果不准，我没有进行过对比，但建议还是常温溶解为宜。配制完成后倒入相应的塑料桶中。
3.5定氮混合指示剂：称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于研钵中，加入少量95％乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95％乙醇至100ml。
3.6盐酸标准溶液（0.01mol/L）：吸取0.85mL浓盐酸，用蒸馏水定容至1L。如果土壤含N量较高，则适当提高盐酸标准溶液的浓度。但都需用碳酸钠（Na2CO3）溶液或四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）溶液标定，即吸取10mL碳酸钠标准溶液于三角瓶中，滴入两滴定氮混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，即为终点，由此计算盐酸浓度。 4.步骤
4.1称取1.0000g通过0.149mm孔径的风干土样，小心地送入开氏管底部，同时做2个空白和2个重复。加入2.0g混合催化剂和8mL浓硫酸，摇匀后将其置于消煮用的架子上，然后挂在温控消煮炉上。将上部的漏斗对应扣在开氏管上，然后轻按下移键，消煮架会随之向下移动。注意调整架子的位置，保证开氏管与底部吻合，不然极容易造成破碎。有师兄因为这个毁了两个开氏管，一个$25。
4.2设定温度为200℃1小时，而后375℃2.5小时。打开通风橱和排水管，开启程序。消煮完成后，开氏管会自动上移。待其冷却后取下，关闭仪器。
4.3在试样蒸馏之前，先检查定氮仪，执行0程序，空蒸2~3次清洗管道。待消煮液冷却后，将开氏管置于定氮仪上，吸收池（现在是烧杯）置于定氮仪冷凝器承接管下，向池内注入适量硼酸，使液面没过冷凝管末端，执行1程序。
4.4程序执行完成之后，取下吸收池，加入两滴定氮混合指示剂，用盐酸标准溶液进行滴定，颜色由蓝绿色刚转变为紫红色即达到终点。与此同时进行空白消煮液的蒸馏和滴定，以校正试剂等误差。然后取下开氏管，注意带两层手套，因为蒸馏放热，而且管内的液体容易溢出。用蒸馏水清洗仪器后换上下一个样品。
4.5全部试验做完之后，再空蒸一次清洗管道。将开氏管洗干净后置于定氮仪中，关闭定氮仪，用蒸馏水冲洗仪器内部。并整理清洗外部残余的各种溶液。由于高浓度的氢氧化钠极易结晶呈白色，很容易被看出来，然后被骂，所以……好自为之吧~ 5.计算
全氮（N），mg·kg－1＝[c·（V-V0）×14]/m
V：滴定待测液消耗酸标准溶液体积，ml； V0：滴定空白消耗酸标准溶液体积，ml； C：酸标准溶液浓度，mol·L－1；
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m：风干试样质量，g；
1.5碱解N——扩散法
1.原理
在一定浓度的碱溶液和一定的温度条件下，易水解态氮和硝态氮水解转化为氨，并不说实话，两年的碱解N实验都不是我一个人独立完成的，主要倚仗实验专家——赵玉断扩散逸出，被硼酸吸收。用标准酸滴定被硼酸溶液吸收的氨，由此计算碱解氮的含量。 明师兄。从碱性胶液的配置，到毛玻璃片的固定，再到滴定，我基本上只能算是个打下手的。和全N测定很像，做好准备工作，爱干嘛干嘛去，然后取出，滴定。基本上，如果计划合理的话，中间可以做另一项指标的测定了。 2.主要仪器
扩散皿+毛玻璃片、橡皮筋、半微量滴定管、烘箱 3.试剂
3.1氢氧化钠溶液（1.8mol/L）：称取72.0g氢氧化钠（NaOH）溶解于水，用蒸馏水稀释至1L。
3.2硫酸亚铁还原剂：根据所需用量（大概1个样1g），称取并磨细硫酸亚铁（FeSO4·7H2O），使其通过0.25mm孔径筛，贮于玻璃瓶中，说是说要过0.25mm筛啦，其实磨得差不多就行了，主要是为了和土壤充分接触，促进反应。
3.3碱性胶液：称取40g阿拉伯胶放入装有50mL水的烧杯中，搅拌促溶。再加入20mL甘油和20mL饱和碳酸钾水溶液，搅匀。一般于碱解氮测定前配制。其实各种药品的比例并不是严格固定不变的。根据赵师兄的经验，重要的是在配制过程中快速充分搅拌，别让胶液中出现阿拉伯胶的硬核，而甘油和碳酸钾则可以根据自己的需要适当调整，多加入甘油则胶液较稀，下次实验仍可使用，但当次使用的效果不好。
3.4定氮混合指示剂：称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于研钵中，加入少量95％乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95％乙醇至100mL。
3.5硼酸溶液（20g/L）：称取硼酸（H3BO3）20.00g溶于水中，稀释至1L。
3.6盐酸标准溶液（0.1mol/L）：吸取9mL浓盐酸，用蒸馏水定容至1L。滴定前用0.1mol/L的碳酸钠或四硼酸钠标准溶液标定，即吸取10mL碳酸钠标准溶液于三角瓶中，滴入两滴定氮混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为紫红色，即为终点，由此计算盐酸浓度。怎么配这两种标液？自己算去~ 4.步骤
4.1检查扩散皿是否有明显的缺口或凹痕，如果有，该扔的就扔，不要舍不得哦~然后称取过0.25mm孔径筛的风干土样2.000g和1.0g硫酸亚铁还原剂，均匀平铺于扩散皿的外室内，或者轻轻地在桌面上晃动，让其分布均匀。同时根据具体情况作空白和重复，一般至少各
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