一种分子筛膜支撑体的制备方法

分子筛膜是一类具有规则微孔道结构的无机膜材料，该类膜材料孔径在1nm以下，其孔道的吸附选择性及分子筛分特性使其在分子间分离领域有着非常广泛的应用。分子筛膜的合成需借助在适合分子筛生长的支撑体的基础上。分子筛膜的合成一般都是在强碱性环境下完成的，因此对支撑体的耐酸碱腐蚀性能有着非常苛刻的要求，同时分子筛膜的制备过程的特殊性对支撑体的孔径大小及孔径分布也有着非常高的要求，即要求孔径大小与分子筛晶粒尺寸相匹配，同时孔径分布越窄越好。

背景技术介绍：

现有的陶瓷支撑体制备工艺基本上都是将陶瓷骨料与各种粘结剂、造孔剂等以干法或湿法混合后通过一定的成型方式制备而成，现有工艺通常都存在各种粉料团聚、泥料混合不均匀、陶瓷骨料颗粒颈部连接处不牢固等问题，从而导致整个支撑体性能分布不均匀，支撑体耐酸碱腐蚀性没有预期高等缺陷。

目前，陶瓷支撑体制备技术方面的相关专利所描述的制备方法多为孔径大于5μm的支撑体的制备方法，且多为干法混合，存在泥料混合不均匀的缺陷，同时很少有提及支撑体的耐酸碱腐蚀性。公开号CN101139206A的专利提供了一种超细晶核悬浮液为烧结助剂制备陶瓷支撑体的方法，克服了烧结助剂易团聚的缺陷并且支撑体耐酸碱腐蚀性较好，但该法超细晶核悬浮液的制备过于繁琐，不利于工业化生产，同时该专利所述的支撑体为孔径大于3μm的支撑体。公开号CN104140284A的专利提供一种制备孔径2μm以下的陶瓷支撑体的制备方法，但此方法仅限于制备平板式支撑体。

摘要：

这是涉及一种分子筛膜支撑体的制备方法，将陶瓷粉骨料和造孔剂混合均匀后，通过喷雾法加入烧结助剂，并加入粘结剂、增塑剂和润滑剂制备成泥料，通过挤出成型并烧结制得分子筛膜支撑体。该方法使用喷雾法加入各种烧结助剂，能有效提高支撑体性能的均匀性。

同时通过调配骨料和各种添加剂的粒径及配比可制得适合分子筛膜生长的支撑体。该方法工艺简单经济，适用范围广。

工艺流程如下：

1）将10kg平均粒径为6μm的莫来石精细粉作为陶瓷粉骨料，向其中加入500g粒径小于5μm的淀粉，混合均匀；2）边搅拌边向步骤1）得到的混合粉体中以喷雾的方法依次依次加入500g含量为40wt%的纳米氧化铝分散液、500g羟丙基甲基纤维素、1kg聚乙二醇、1kg甘油，搅拌均匀，陈腐12小时制得泥料；3）将泥料经真空练泥并陈腐48小时，经挤出成型制得单管型多孔分子筛膜支撑体湿坯； 4）将湿坯置于30℃，相对湿度湿度80%的条件下自然晾干48小时，并烘干得到生坯； 5）将生坯吊装置于烧结炉中，在1500℃下烧成，保温时间为4小时，然后自然冷却，得分子筛膜支撑体。获得的支撑体经表征，平均孔径为1 .3μm，孔隙率35%。在10%的氢氧化钠溶液中煮沸24h，强度损失率为5%；在20%的硫酸溶液中，煮沸24h，强度损失率为5%。该支撑体用作分子筛膜的制备，膜层晶型结构完整，单根膜各部分性能均一。

制备支撑体的电子显微镜照片

产品优势如下：

该方法针对分子筛膜合成领域对支撑体孔径分布及耐酸碱腐蚀性能高的问题，制备出适合分子筛膜生长的陶瓷支撑体。通过喷雾法添加烧结助剂，使得泥料制备均匀，从而使支撑体性能分布均匀。并且可以通过调节骨料粒径与各种添加的粒径及配比，制备适合各种分子筛膜制备的支撑体。本方法工艺简单经济，除适用于分子筛膜的制备外，也适用于其他陶瓷滤膜的制备，适用范围广。

本方法制备的支撑体为单管式或者多通道管状，支撑体平均孔径0 .2～5μm，在强酸及强碱条件下强度损失率小于15%。

江苏九天高科技股份有限公司是集研发、生产、销售、服务于一体的国家高新技术企业，致力于提供溶剂分离整体解决方案和优质服务，可用于生物医药、石油化工、精细化工、新能源等领域的有机溶剂分离和提纯。公司自主开发出针对不同应用领域和应用体系的溶剂分离及脱水工艺，通过成套化、标准化的系统研究与开发，实现了预处理系统、分离及脱水系统、节能系统、加热制冷系统和控制系统的模块化集成和全自动化控制。公司提供从技术研发、工艺设计、设备制造、工程实施、项目运营在内的定制化溶剂分离整体解决方案，欢迎新老客户来电垂询，莅临考察。