植物源性食品中农药残留量测定原始记录 气相色谱-质谱法

植物源性中农药残留量的测定

样品编号： 检验时间： 年 月 日

检验项目 农残 仪器名称 检测仪器 电子天平 气质联用仪 检验方法 仪器编号 GB 23200.113-2016 量值溯源状态 配制记录 三唑醇标准溶液：生产厂家：xxxx；批号：xxxx；规格：xxxx，有效期至：xxxx； 环氧七氯B标准溶液：生产厂家：xxxx；批号：xxxx；规格：xxxx，有效期至：xxxx； 标准储备液的制备： 将1mL三唑醇标准溶液全部洗于10mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度，混匀得到浓度为10μg/mL标准储备液。 精密吸取0.5mL环氧七氯B标准溶液，于10mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度，混匀得到浓度为5μg/mL标准工作液。 标准曲线的配制：精密吸取各标准溶液于同一进样瓶中，加空白基质溶液定容至1mL，加入20μL内标工作液，配成混合标准曲线，各组分标准溶液取用量及标线浓度如下： ST1 ST2 ST3 ST4 ST5 ST6 三唑醇标准储备液（μL） 2 5 10 20 40 60 空白基质溶液（μL） 996 990 980 960 920 880 环氧七氯B内标工作液（μL） 20 20 20 20 20 20 三唑醇浓度（ng/mL） 20 50 100 200 400 600 QuEChERS前处理：按GB2763-2019附录A规定取样，充分打碎混匀，称取混匀后的样品10g（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入10.00mL乙腈、4g硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠，盖上离心管盖，剧烈震荡1min后4200r/min离心5min，吸取6.00mL上清液加到15mL塑料离心管中，再加入885mg硫酸镁、150mgPSA及15mgGCB，涡旋混匀1min。4200r/min离心5min，准确吸取4.00mL上清液于10mL氮吹管中，40℃水浴中氮吹至近干。加入2.00mL乙酸乙酯复溶，过有机系0.22μm微孔滤膜，滤液备用。再取此滤液1.00mL，准确加入20μL的内标溶液，摇匀，用于测定。空白基质操作同样品。 色谱条件：色谱柱：xxxx TG-1701MS长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm毛细管柱,xxxx 测定条件：柱温：40℃保持1min，以40℃升至120℃，然后以5℃/min升至240℃，再以12℃/min升至270℃，保持10min；进样口温度：280℃；传输线温度：280℃；离子源温度：300℃ 流量1.0mL/min，溶剂延迟时间3min，电子轰击源（EI）能量：70ev；进样量：1μL。检测方式：选择离子检测模式（SRM），离子碎片见下表： 定量离子对 碰撞电压 定性离子对 碰撞电压 三唑醇 168.0-70.0 10 128.0-65.0 20 环氧七氯B 352.8-262.9 15 354.8-264.9 15 称样量 定容体积测定值 样品含量平均值组分名称 m（g） V（mL） c(ng/mL) X(mg/kg) (mg/kg) 三唑醇 X=c*V/m/1000 结果保留两位有效数字,含量超1mg/kg时，保留3位有效数字。 0.02 检验过程 仪器条件 定量限(mg/kg) 检验结果 计算公式 其他说明 检验： 校对： 审核：