目 录
第一章 甲醇成品分析规程.............................................................................................. 2 一、主题内容及适用范围 .............................................................................................. 2 二、技术要求 .................................................................................................................. 2 三、色度的测定 .............................................................................................................. 2 四、密度的测定 .............................................................................................................. 3 五、沸程的测定 .............................................................................................................. 4 六、高锰酸钾试验 .......................................................................................................... 7 七、水溶性试验 .............................................................................................................. 8 八、水分的测定 .............................................................................................................. 8 九、酸度或碱度的测定 ................................................................................................ 10 十、羰基化合物含量的测定 ........................................................................................ 11 十一、蒸发残渣的测定 ................................................................................................ 13 第二章 甲醇生产中间控制产品的分析规程 ............................................................... 14 一、主题内容及适用范围 ............................................................................................ 14 二、粗甲醇中甲醇的分析 ............................................................................................ 14 三、粗甲醇中水分的测定 ............................................................................................ 15 四、样品中微量乙醇、微量甲醇的分析－色谱法 .................................................... 16 五、粗甲醇的杂质含量的测定－色谱法 .................................................................... 18
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第一章 甲醇成品分析规程
一、主题内容及适用范围
本规程规定我厂工业甲醇产品的技术要求、试验方法、检验规则等，适用于甲醇产品的出厂检验及甲醇车间产品质量控制分析。采用标准：GB338－92工业甲醇。
二、技术要求
1.3.1外观：工业甲醇为无特殊异臭气味、无色透明液体，无可见杂质。 1.3.2工业甲醇应符合下表要求：
指标 项 目 优 等 品 色度(铂－钴)号 ≤ 密度（20℃）g/cm3 温度范围（101.325 Pa）℃ 沸程包括（64.6±0.1）℃ ≤ 高锰酸钾试验min ≥ 水溶性试验 水分含量 % ≤ 酸度以（HCOOH计）％ ≤ 或碱度以（NH3计）％ ≤ 羰基化合物（以CH2O计）≤ 蒸发残渣含量％ ≤ 0.8 50 一 等 品 5 合 格 品 10 0.791－0.793 0.791－0.792 64.0－65.5 1.0 30 1.5 20 澄清 0.10 0.0015 0.0002 0.0020 0.0010 0.15 0.0030 0.0008 0.0050 0.0030 0.0050 0.0015 0.010 0.0050 三、色度的测定
1、方法提要：
甲醇试样与铂－钴色度标准比色液目视比色。结果用铂－钴色度单位（每升含有2mg六
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水合氯化钴和1mg铂的溶液的颜色）表示。 2、仪器和试剂
2.1比色管：带刻度，容量100ml，无色玻璃制品并带玻璃磨口塞。
2.2比色管架：一般比色管架，底部衬白色底板，底部也可安反光镜，以提高颜色的观察的效果。
2.3盐酸：C（HCL）＝0.1mol/l; C（HCL）＝6mol/l; 2.4色度标准液配制：
准确称取1.245g氯铂酸钾（K2PtCL6，分析纯）和1.000g氯化钴（CoCL2.6H2O分析纯，称准至0.001g.溶于适量水中，加入200ml 6mol/l的盐酸，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此液为500号色度标准溶液。放于暗处，有效期为一年。
取500号色度标准液0.0、0.4、1.0、1.4、2.0、2.4、3.0?6.0ml分别注入支100ml比色管中，用0.1mol/l的盐酸稀释至刻度，即得0、2、5、7、10、12、15、??30号色度标准液。放于暗处，有效期为15天。 3、测定步骤:
取试样注入100ml比色管至刻度线，与色度标准溶液在白天或日光灯照明下，对正白色背景，轴向观察，比较出甲醇试样得色度号数。 4、允许差
平行测定结果得差值不超过2个号数，取平均值为测定结果。
四、密度的测定
1、方法提要;
在规定温度范围内测定甲醇密度（单位体积内所含甲醇的质量，其单位g/cm3）由视密度换算为20℃的密度。 2、仪器
2.1密度计：0.750－0.800 g/cm3，分刻度0.001 g/cm3，经校正过。 2.2温度计;0-100℃水银温度计，分刻度为0.5℃ 2.3量筒：容量200－250ml
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3、测定步骤：
取适量的甲醇试样置于洁净、干燥的量筒内，调节试样温度为15－35℃范围内，准确至0.2℃，将干净的密度计慢慢地放入，使其下端距离量筒底部20mm以上，待其稳定后，记录试样温度。按甲醇试样液面水平线与密度计管径相交处读取视密度，读数时须注意密度计不应与量筒接触，视线与液面成水平线。 4、分析结果的计算：
20℃时地密度P20（g/cm3）按下式计算： P20＝Pt＋0.00093（t-20）
式中：Pt－甲醇试样在t℃时的视密度，g/cm3 t－测定时甲醇试样的温度， ℃
0.00093－密度系数
5、允许差
两次平行测定结果的差值不大于0.0005 g/cm3，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
五、沸程的测定
1、方法提要：
在规定条件下，对100ml甲醇试样在长压下进行蒸馏，测定初馏点、干点的温度及馏出体积，将测得的温度校正到标准状况下的温度。
初馏点：在规定温度下进行蒸馏时，从冷凝器末端滴下第一滴液体的温度。
干点：在规定温度下进行蒸馏时，蒸馏瓶底部最后一滴液体气化时观察到瞬间温度，忽罗瓶壁上的任何液体。
馏程温度范围：初馏点与干点之间的温度。 2、仪器：
2.1主温度计：棒状水银温度计，50－70℃，分刻度0.1℃，贮液泡与中间泡的距离不超过5mm全浸式并经过校正。
2.2辅助温度计：棒状水银温度计，0－100℃，分刻度1℃全浸式。
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