16、在气相色谱中，为了测定酒中水的含量，最易选用下列哪种检测器（ D ） A、火焰光度检测器 B、氢火焰离子化检测器 C、电子捕获检测器 D、热导池检测器
17、在气相色谱中，为了测定苯和二甲苯的异构体，最易选用下列哪种检测器（ B ） A、火焰光度检测器 B、氢火焰离子化检测器 C、电子捕获检测器 D、热导池检测器
18、在气相色谱分析中，为了分离非极性的烃类化合物，一般选用以下哪类固定液（ A ） A、非极性固定液 B、强极性固定液 C、氢键型固定液 D、中等极性固定液 19、在气相色谱检测器中通用型检测器是( B ) A、氢火焰离子化检测器 B、热导池检测器 C、示差析光检测器 D、火焰光度检测器
20、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 ( D ) A、样品中沸点最高组分的沸点 B、样品中各组分沸点的平均值 C、固定液的沸点 D、固定液的最高使用温度
21、为了测量某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是 ( C ) A、苯 B、正庚烷 C、正构烷烃 D、正丁烷和丁二烯 二、解释术语 程序升温
答：在分析过程中按一定速度提高柱温，从而克服恒温时低沸点组分出峰拥挤以致不能辨认，而高沸点组分在柱中拖延时间过长，甚至滞留于柱中而不能出峰的缺陷。 三、简述题
1、请写出气相色谱仪的五大组成部分，并简述每一部分的功能。
答：五大组成部分分别为：载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。 载气系统作用：提供气密性好、流速和流量稳定的载气。
进样系统作用：将液体或固体试样，在进入色谱柱前迅速气化，然后定量的进到色谱柱中 分离系统（色谱柱）作用：完成色谱待分离组分的分离 检测系统作用：将载气里被测组分的量转化为易于测量的电信号 记录系统作用：自动记录由监测器输出的电信号
2、什么是程序升温？在什么情况下应用程序升温？它有什么优点？
答：程序升温即在分析过程中按一定速度提高柱温。优点：克服恒温时低沸点组分出峰拥挤以致不能辨认，而高沸点组分在柱中拖延时间过长，甚至滞留于柱中而不能出峰的缺陷。适用情况：沸程宽的多组分混合物。 3、简要说明气相色谱分析的基本原理
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答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 4、质谱仪由哪几部分组成，各部分的作用是什么。
答：质谱仪包括进样系统、离子源、质量分析器、检测器和真空系统。其中以离子源、质量分析器和离子检测器为核心，且必须处于高真空状态。进样系统，将样品气化为蒸气送入质谱仪离子源中。样品在进样系统中被适当加热后转化为即转化为气体。离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。质量分析器是将离子源产生的离子按m/z大小顺序分离，顺序到达检测器产生检测信号而得到质谱图。相当于光谱仪中的单色器。检测器，通常以电子倍增管检测离子流；真空系统使离子源、质量分析器、检测器处于高真空状态。 四、案例分析题
1、拟除虫菊酯类农药是一类广谱性杀虫剂，具有高效、低毒、低残留等优点，近些年来广泛用于茶园虫害的防治。茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量的可用GC-MS法进行测定。有研究者采用HP-5毛细管色谱柱（25 m×0.25 mm×0.33μm），以高纯氦气（纯度99.999%）为载气，设置流速为0.8mL进行分析。设定的升温程序如下：柱温50℃保留1 min，以10℃/min升至140℃，保留1 min，再以20℃/min升至280℃，保留20 min。质谱电离方式EI；电离能量70 eV；采集方式SIM；选择离子163、181、183、225m/z；进样量1μL。根据此案例回答以下问题：
问：（1）色谱柱温选择的原则是什么？什么叫程序升温，程序升温有什么优点？根据本研究设定的升温程序预计分析一个茶叶样品需要多少时间？
答：柱温选择的原则如下：（a）柱温应控制在固定液的最高使用温度和最低使用温度范围之内；（b）使最难分离的组分有尽可能好的分离前提下，采取适当低的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度；（c）柱温一般选择在组分平均沸点左右；（d）组分复杂，沸程宽的试样，采用程序升温。
程序升温是指在分析过程中按一定速度提高柱温，可以克服恒温时低沸点组分出峰拥挤以致不能辨认，而高沸点组分在柱中拖延时间过长，甚至滞留于柱中而不能出峰的缺陷。程序升温不仅可以改善分离，而且可以缩短分析时间。
根据本研究设定的升温程序预计分析一个茶叶样品需要37min。
（2）本实验中质谱电离方式为EI，采用选择离子碎片进行定性和定量分析。请简述质谱仪器离子源的作用？常见离子源各有什么特点？
答：质谱离子源是质谱仪的核心，它的作用是使试样中的原子、分子电离成离子。常见离子源有电子离子源EI、化学电离源CI、电喷雾电离源ESI和基质辅助激光解析离子源MALDI。EI离子源的离子产率高，稳定性好，是目前最为常用的离子源，但对于不稳定的有机化合物，往往会使绝大多数分子都生成碎片离子，使分子离子峰很少甚至消失。CI
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离子源一般有较强的准分子离子峰，碎片离子峰较少，质谱图相对简化，容易解析。ESI离子源适用于精细研究，如药物和蛋白质。MALDI离子源准分子离子峰很强，且碎片离子少，通常用于飞行时间质谱，特别适合测定多肽、蛋白质、DNA片段、多糖等的相对分子质量。
（3）质谱仪中所有部分均要处于高度真空的条件下(10-4-10-6托或mmHg柱)，其作用是什么？如果真空度不够会出现哪些问题？
答：质谱仪中所有部分均要处于高度真空的条件下其作用是减少离子碰撞损失。真空度不够，将会引起：（a）大量氧会烧坏离子源灯丝；（b）引起其它分子离子反应，使质谱图复杂化；（c）干扰离子源正常调节；（d）用作加速离子的几千伏高压会引起放电。
液相色谱法
一、选择题
1、在液-液分配色谱中，下列哪对固定相/流动相的组成符合反相色谱形式？( D ) A、石蜡油/正己烷 B、石油醚/苯 C、甲醇/水 D、氯仿/水
2、在液-液分配色谱中，下列哪对固定相/流动相的组成符合正相色谱形式？( A ) A、甲醇/石油醚 B、氯仿/水 C、石蜡油/正己烷 D、甲醇/水
3、在中性氧化铝吸附柱上，以极性溶剂作流动相，下列物质中先流出色谱柱的是( A ) A、正丁醇 B、正己烷 C、苯 D、甲苯 4、离子交换色谱适用于分离( B )
A、非电解质 B、电解质 C、小分子有机物 D、大分子有机物 5、欲用吸附色谱法分离极性较强的组分，应采用( D ) A、活性高的固定相和极性强的流动相 B、活性高的固定相和极性弱的流动相 C、活性低的固定相和极性弱的流动相 D、活性低的固定相和极性强的流动相
6、用氧化铝吸附剂分离碱性物质，可选择( B )
A、酸性氧化铝 B、中性或碱性氧化铝 C、中性或酸性氧化铝 D、以上三种均可用 7、液-固色谱法中，样品各组分的分离依据是( D ) A、各组分的化学性质不同 B、各组分在流动相的溶解度不同 C、各组分的挥发性不同
D、吸附剂对各组分的吸附力不同
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8、在高效液相色谱中，下列检测器能适用于梯度洗脱的是( AB ) A、紫外光度检测器 B、荧光检测器 C、示差折光检测器 D、电导检测器 9、用高效液相色谱法分析维生素，应选用何种检测器较好？( A ) A、紫外光度检测器 B、氢焰检测器 C、火焰光度检测器 D、示差折光检测器
10、用高效液相色谱法测定生物样品中的Cl-、PO43-、C2O42-的含量，应选择何种检测器最佳？( D )
A、紫外光度检测器 B、荧光检测器 C、示差折光检测器 D、电导检测器
11、高效液相色谱法的分离效能比经典液相色谱法高，主要原因是( C ) A、载液种类多 B、操作仪器化 C、采用高效固定相 D、采用高灵敏度检测器 12、在高效液相色谱中，通用型检测器是( C )
A、紫外光度检测器 B、荧光检测器 C、示差折光检测器 D、电导检测器 13、采用正相分配色谱( A )
A、流动相极性应小于固定相极性 B、适于分离极性小的组分 C、极性大的组分先出峰 D、极性小的组分后出峰 14、反相液-液分配色谱是( A )
A、流动相为极性，固定相为非极性 B、流动相为非极性，固定相为极性 C、流动相为极性，固定相为极性 D、流动相为非极性，固定相为非极性 15、高效液相色谱法中，对于极性组分，当增大流动相的极性，可使其保留值( C ) A、不变 B、增大 C、减小 D、增大或减小
16、梯度洗脱是将两种或两种以上性质不同但能互溶的溶剂，按一定的程序连续改变其配比进行洗脱，此方式可改变( AC ) 此题多选
A、流动相的极性 B、流动相的温度 C、被测组分的分离效率 D、流动相的流速 17、选择色谱分离方法的主要根据是试样中相对分子质量的大小、在水中和有机相中的溶解性、极性、稳定性以及化学结构等物理性质和化学性质。对于相对分子质量高于2000的，则首先考虑（ B ）
A、气相色谱 B、空间排阻色谱 B、离子交换色谱 D、液液分配色谱
18、选择色谱分离方法的主要根据是试样中相对分子质量的大小、在水中和有机相中的溶解性、极性、稳定性以及化学结构等物理性质和化学性质。挥发性比较好，加热又不易分解的样品，则首先考虑（ A ）
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