从PCB中回收金的试验研究 - 图文

实验中加入了氟氢化铵NH4HF2作为掩蔽剂，使铁生成不与碘化钾作用的[FeF6]3-，以消除干扰。 3.4.3.3实验结果

最佳实验条件下的溶液去铜实验中铜离子的去除率如下表5所示，将表3-4和表3-5做参照比较得出，在正交实验的最佳条件下，即双氧水体积10ml、稀释度（浓硫酸与水的体积比）为1:2、反应时间2h，液固比（浓硫酸体积:样品质量）为3:1时，可以得到铜离子的去除率约为93%，即采用双氧水-硫酸溶解实验可使93%的铜得以去除。

表3-5 最佳实验条件下铜离子的去除率

样品编号 硫代硫酸钠溶液反应用量 平均值（ml） 最佳条件1# 13.9 最佳条件2# 14.1 最佳条件3# 13.9 2价铜离子浓度 （mg/ml） 0.14 0.15 0.14 铜去除率（%） 92.4 93.0 92.8 3.4.4溶剂萃取法提取金实验（MIBK溶剂萃取法） 3.4.4.1实验主要试剂

甲基异丁酮（MIBK）、王水、盐酸 3.4.4.2 实验主要仪器

分液漏斗、烧杯、碘量瓶、玻璃棒、容量瓶、磁力搅拌器、PHS2型酸度计、YP600电子天平,原子吸收分光光度计（AA320）。 3.4.4.3 实验过程 （1）含金贵液的制备

取处理过的废弃电子印刷线路板粉碎颗粒（粒径70-200目）50g，先用250ml双氧水（浓度30%）和150ml硫酸溶液（硫酸和水的体积比为1:2），溶解反应2h，过滤除去铜，将过滤后的残渣用王水溶解，并最终定容至4000ml，用原子吸收分光光度

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法测得金离子浓度为0.9mg/L（C0）。 （2）MIBK萃金实验

取100ml含金贵液放入碘量瓶中，用盐酸调节酸度，然后按选取的不同相比（有机相与贵液的体积比即为相比）加入一定体积的MIBK萃取剂，搅拌进行恒温萃取，然后倒入分液漏斗中静置10min，进行有机相与水相的分离，取水相稀释至一定体积后用原子吸收测定其中金的浓度。 3.4.4.4 实验方法

实验采用单因子分析方法，取含金贵液100ml，分别选取相比为

0.05,0.1,0.15,0.2,0.25,0.3，分别选取PH值为1,2,3,4,5。观察相比和PH值对MIBK萃金率的效果影响，并从而找出MIBK溶剂萃取的最佳条件。 3.4.5 实验影响因素分析与讨论

3.4.5.1 MIBK萃金实验的影响因素分析 （1）MIBK萃取金的相比实验：

在常温下，取相比分别为0.05,0.1,0.15,0.2,0.25,0.3，保持萃取时间为10min，PH值为2，静置时间10min，研究不同条件下MIBK对金的萃取。

采用分光光度计测量萃取后水相中金离子的浓度，测量结果如表3-6：

表3-6 不同相比下水相中金离子浓度

相比a 0.05 金离子浓0.32 度（mg/L） 0.1 0.18 0.15 0.13 0.2 0.09 0.25 0.06 0.3 0.05 由相比和萃取后水相中金离子的浓度可计算出分配比D和金的萃取率，计算方法如下：

分配比D的计算；

原溶液中金离子的浓度C1=0.9mg/L，而萃取后各水相中金离子的浓度C2已经测出，设萃取剂MIBK中金离子浓度为C3，水相体积为V1=100ml，萃取剂体积为V2,则由质量守恒可得出如下方程式:

C1V1?C2V1?C3VV2=aV1;

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2;

C3?C1?C2a;

=C3C2

D?有机相中被萃物的总浓度水相中被萃物的总浓度;

由上面几个式子可以得出分配比D的计算式子：

D?C1?C2aC2; ①

由①式依次计算不同相比下的溶液分配比，计算结果如下表3-7:

表3-7 不同相比下的分配比

相比a 分配比D 0.05 36.50 0.1 40.25 0.15 41.29 0.2 47.63 0.25 52.34 0.3 63.33 金的萃取率E?E?有机相中被萃物总量两相中被萃物的总量C3V22?100%；

C2V1?C3V?Da1?Da； ②

由②式依次计算不同相比下溶液的萃取率，计算结果如下表3-8：

表3-8 相比、分配率和萃取率的关系

相比a 0.05 0.1 分配比（D） 36.50 40.25 萃取率(E) 64.6 80.1 试验结果如图3所示： 0.15 41.29 86.1 0.2 47.63 90.5 0.25 52.34 92.9 0.3 63.33 95.0

图3-3 相比与萃取率的关系

图3表明：随着相比的增加，其金的萃取率增加。由图可见，曲线的斜率随着相比的增大而逐渐减小，曲线越来越平缓，当相比超过0.25时，再增加相比，其萃取率增加甚微，这说明萃取基本趋于完全。增加相比，分配比（D）上升，即增加相比

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有利于金的萃取。但是另一方面，增加相比意味着有机相用量的增加，因此考虑到经济问题，相比不易过大。相比、分配比和萃取率三者的关系如表3-8所示。由前述的分配比的定义， D?有机相中被萃物的总浓度水相中被萃物的总浓度

则由上式可以看出，当D→∞时，表示几乎全部被萃取；当D→0时，表示几乎没有任何萃取。由此可见，D值衡量了在一定条件下萃取剂的萃取能力。 又因萃取率E与分配比D的关系：

E?Da1?Da?100%

显然，当D值增大，E值也相应增大，当D→∞，E→100%；D→0时，E→0。 （2）酸的浓度对萃取金的影响：

当相比为0.1，萃取时间为10min时，研究酸度对MIBK萃金的影响。试验结果示于图4。图4结果表明：HCL浓度的改变对萃取率的影响很小。根据该萃取反应的萃取机理为羊盐机理，反应中生成了羊盐离子[MIBKHAuCl4],其萃取反应式为：

?K [RH]o?[H?]a????[RH]o;

1K??[RHAuCl]o; [RH?]o?[HAuCl4]a??42式中R为MIBK分子，下标“o”为有机相，“a”为水相。于是可以得到： K1?c(RH)Oc(R)O?c(H）a??;

? K2?c(RHAuCl4)O?c(H)ac(HAuCl4)a?c(RH)?O;

K1K2?c(RHAuCl4)Oc(HAuCl4)a?c(R)O;

当萃取达到平衡时，分配比为： D?c(RHAuCl4)Oc(HAuCl4)a;

K1K2?Dc(R)O;

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