gb744587氢气检验方法

2.4.2.4 进样：浓缩完毕，关闭浓缩柱入口，取下液氨浴后在室温下浴下放掉解吸的氢，关闭浓缩柱出口，迅速转动六通阀。令载气通过浓缩柱将被测组分带入色谱柱，在湿式流量计上读到样品体积数。

2.4.2.5 测量：记录各被测组分的色谱流出曲线，分不测量各组分峰面积A1。 2.4.3 定标

用指数稀释法配制的标准气定标。定标方法见GB4815-84《氦气检验方法》附录C。

将标准气直接进样测定出标准气中氧和氮的色谱峰面积A2。 标准气是以99.999%的氢为底气，用空气经稀释配制而成的，定标时各组分的已知浓度应与样品气浓缩后各相尖组分浓度相近。 2.4.4 纯氢的测定

纯氢中氮的测定，无需进行浓缩操作，其他步骤同上。采纳1～5ml定体积量管接进样即可计算方法式(2)中的V1和V2分不代

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表样品气和标准气的进样体积，氧的测定按GB 6285-86《气体中微量氧的测定 电化学法》进行。 2.5 结果处理

2.5.1 以两次平行测定的算术平均值为测定结果，平行测定的相对偏差：超纯氢、高纯氢、纯氢分不不大于50%、20%、10%。 2.5.2 氢中被测组分的含量按式(2)计算：

式中：C1--样品气中被测组分的含量，ppm； C2--标准气中被测组分的含量，ppm； A1--样品气中被测组分的峰面积，mm2； A2--标准气中被测组分的峰面积，mm2； V1--样品气浓缩体积，ml； V2--标准气进样体积，ml。

3 一氧化碳、二氧化碳、甲烷含量的测定

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3.1 方法和原理

采纳变温浓缩化色谱技术，以氢火焰离子化检测器检测。首先将样品气中一氧化碳、二氧化碳、甲烷经浓缩柱浓缩，然后经色谱柱分离，再经转化柱将一氧化碳、二氧化碳、转化为甲烷，依次进入离子室，在火焰中生成离子，离子数与被测组分的含量成正比，从而定一氧化碳、二氧化碳、甲烷的含量。 3.2 仪器

用氢焰气相色相谱仪及配套的浓缩、进样、转化等装置，其示意流程图如附录A中图A2所示。仪器对甲烷的甲低检测浓度不大于0.2ppm，镍触媒的转化率不低于90%。仪器的其他条件与一般色谱仪相同。 3.3 测定条件

a. 检测器：氢火焰离子化检测器；

b. 色谱柱：长50cm，内径4mm，内装40～80目TDX-01型碳分子筛。柱温约90℃；

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c. 浓缩柱：长40cm，内径4mm，内装40～60目变色硅胶。吸附温度-196℃(液氮浴)，脱附温度约100℃(沸水浴)；

d. 转化柱：长30cm，内径4mm，内装40～80目镍触媒，转化温度为370±10℃；

e. 载气：氮气或氩气，流速30ml/min，其中各被测组分均不大于0.5ppm；

f. 燃气(氢气)：流速20ml/min；

g. 助燃气(空气)：流速400～500ml/min； h. 转化气(氢气)：流速10ml/min。 3.4 操作步骤

3.4.1 按色谱仪使用讲明书启动仪器。先开启载气，燃气及助燃气，以充分置换色谱系统。然后接通仪器电源，调整仪器各部达测定条件，待记录仪基线稳定。

3.4.2 将样品气钢瓶经采样阀及管道与仪器相连，然后3次升降压并用约20倍以上管道体积的样品气充分置换进入浓缩柱前的连接管道，使所取样品具有代表性。

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