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斐林试剂甲液和斐林试剂乙液混合生成就是酸钠合铜，就是酸钠合铜+葡萄糖→葡萄糖酸+Cu2O↓（红棕），斐林乙液中加入了亚铁氰化钾，甲液内有亚甲基蓝，使Cu2O↓（红棕）生成无色络合物K2Cu2Fe(CN)6。终点时的颜色由蓝色变为无色。 测定步骤： 2、测定
①碱性酒石酸铜溶液的标定 (乙液(内有亚铁氰化钾))
取甲、乙液各5mL，加入9～9.5ml葡萄糖标准溶液(1mg／mL)．加热2min内沸腾，准 确沸腾30s，滴至蓝色褪走，记下消耗葡萄精V1 F=C·V1
F---10mL斐林试剂相当于葡萄糖质量，mg： C---葡萄搪液浓度mg／mL V1---葡越糖液消耗体积
②预测： 吸取甲、乙液各5mL，加水10mL，2min内加热至沸，准确沸腾30s，用 样液滴定至蓝色褪去，记录V样液预测
③测定： 吸取甲、乙液备5mL，加入预测样液V少1mL样液，△，2min内沸腾， 准确沸腾30s，继续滴定至蓝色褪去，记下V2
实验结果计算方法：
还原糖（%）?F(V2/V)?m?100
F----- 10mL斐林试剂相当于葡萄糖质量，mg
V2----- 消耗样液的体积，ml V----- 样液定溶的总体积，ml M----- 样品的质量，mg
3、用直接滴定法测定食品中的还原塘时，为什么费林试剂(碱性酒石酸铜)甲液和乙液应 分别存放，用时才混合? 滴定时为什么要加热?
碱性酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会缓慢分解出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓 度降低。
加热的目的：(1)加速还原糖与Cu2+的反应速度 (2)次甲基蓝变色反应是可逆的，还 原型次甲基蓝遇氧气又会被氧化成氧化态次甲基蓝，此外氧化亚铜极其不稳定，易被空气 中氧气氧化，保持沸腾．防止氧气进入．避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化。 3、扩散法测定食品中的水分活度如何测定? (写出具体的测定步骤)
准确称取样品1.000g，装入铝皿喊玻璃皿中，迅速放入康威氏扩散皿内室中，室外放入标准饱和溶液5ml，边缘涂凡士林，加盖密封，枉25℃±0.5℃放置2±0.5h(平行作2-4份不同Aw值的标准饱和溶液及样品)，取出，迅速称重，计算各样品每克质量的增减数 以Aw标准为横坐标 ±mg样品量为纵坐标
在方格坐标纸上作图，交点处为样品Aw
2．测定食品中的蛋白质常用凯氏定氮法，写出其实验原理、实验步骤。
(1)实验原理：以硫酸铜为催化剂，用浓硫酸消化试样，使有机氮分解为氨，与硫酸生
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成硫酸铵。然后加碱蒸馏使氨逸出，用硼酸溶液吸收，再用盐酸标准溶液滴定。根据盐酸标
准滴定溶液的消耗量计算蛋白质的含量。 （3分）
(2)实验步骤：
①试样的制备与称样（称0.5-5g试样（含氮30-40mg） 放入凯氏烧瓶中） （1分）
②消化 （2分）
向凯氏烧瓶中依次加入硫酸铜0.4g、硫酸钾10g、硫酸20mL、及数粒玻璃珠。将凯氏烧瓶斜放（45°）在电炉上，缓慢加热。待起泡停止，内容物均匀后，升高温度，保持液面微沸。当溶液呈蓝绿色透明时，继续加热0.5-1h。取下凯氏烧瓶冷却至约40℃，缓慢加人适量水，摇匀，冷却至室温。
③蒸馏与吸收
将消化好并冷却至室温的消化溶液全部转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。 （1分）
向接收瓶内加入10mL4%硼酸溶液和1滴混合指示剂。将接收瓶置于蒸馏装置的冷凝管下口，使下口浸入硼酸溶液中。取 10±0.05mL稀释定容后的试液，沿小玻璃杯移入反应室。并用少量水冲洗小玻璃杯，一并移入反应室。塞紧棒状玻璃塞，向小玻璃杯内加入约10mL40%氢氧化钠溶液。提起玻璃塞，使氢氧化钠溶液缓慢流入反应室。立即塞紧玻璃塞，并在小玻璃杯中加水，使之密封。通入蒸汽，蒸馏5min。降低接收瓶的位置，使冷凝管管口离开液面，继续蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗冷凝管管口，洗液并入接收瓶内。取下接收瓶。 （3分）
④滴定 （2分）
用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液滴定收集液至刚刚出现紫红色为终点。
1、测定面粉样品中蛋白质含量的数据如下：12.56％、12.62％、12.64％、12.65％、11.32％ 取置信度90％，求面粉样品中蛋向质含量的总体平均值u 不同在置信度90％的t值
测定次数： 3 4 5 6 t值： 2.920 2.353 2.132 2.015
解： Q=（X2-X1）/W=(12.56-11.32)/(12.65-11.32)=0.9323>Q0.90=0.64 ∴11.32%应该弃去
X(平均)=(12.56+12.62+12.64+12.65)/4=12.62
Sd(标准偏差)=
??Xi?X?2/?n?1? =[?12.56?12.62?2??12.62?12.62?2??12.64?12.62?2??12.65?12.62?2]/?4?1? =0.0404
u=x ± t s／n =12.62±2 353×0 0404／4 =12.62±0.05
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