总磷的测定

总磷的测定

1． 量程

0-100mg/L PO43- 2． 仪器

哈希DR890光度计 3． 分析步骤

（1）. 开启COD反应器。 加热到150度。 将塑料挡板放于反应器之前。 （2）. 输入检测总磷的高量程的预设程序编号。

按下：PRGM 屏幕将显示： PRGM？

（3）. 按下：87 ENTER 屏幕将显示： mg/L, PO4D和ZERO图标。

注：如果检测其他形态，按下： CONC键

（4）. 使用TenSette移液管，往一支总磷Test ’ N试瓶注入5毫升的去离子

水。（空白试样）

（5）．使用TenSette移液管，往另外一支总磷Test ’N试瓶注入5毫升的样

品。

（6）. 使用漏斗将过硫酸钾试剂粉末加入到每个试瓶中。 （7）．盖紧瓶盖，摇晃试瓶使粉末溶解。

（8）．将试瓶放在COD反应器上，加热30分钟。

按下：TIMER ENTER 将开始加热计时。

(9)． 小心拿下试瓶。将试瓶放在试管架上。让其冷却到室温。

(10). 使用移液管将2.0毫升的1.54N氢氧化钠溶液注入每个试瓶内。

(11). 使用聚乙烯滴液管将0.5毫升的Molybdovanadate试剂注入每个试瓶中。 (12). 按下： TIMER ENTER 将开始7分钟反应计时。

(13)． 旋转COD/TNT适配器，将其嵌入瓶管架上适当的位置，然后下按使之完

全嵌入。

(14)． 用布擦干净试瓶外壁。

(15)． 当计时器鸣响时，将空白试样瓶放入样品适配器中。 (16). 按下：ZERO 指针将右移，屏幕会显示： 0.0 mg/L PO4 (17)． 将预制试样瓶放入样品适配器中。 (18). 盖紧瓶盖。

(19). 按下：READ 指针将右移，屏幕会显示总磷的含量，单位是 mg/L。 4.干扰 干扰物质 干扰水平和处理 砷酸盐 如果样品被加热，将会产生正干扰。 铁，亚铁 小于100mg/，不产生干扰。L 钼酸盐 大于100mg/L时，产生负干扰。 硅 如果样品被加热，会产生正干扰。 硫化物 产生负干扰。按下法除去硫化物干扰： a．量取50mL样品到锥形烧瓶中。 b．一边摇晃一边逐滴加入溴水直到出现持久的黄色。 c． 一边摇晃一边逐滴加入苯酚溶液直黄色消失。继续步骤（1）。 高缓冲样品或极端样品pH 可能超过试剂的缓冲能力，需要进行样品预处理。 氟化物、钍、铋、硫代硫酸盐、产生负干扰。 硫氰酸盐 温度，冷（低于20 °C) 产生负干扰。 温度，热（高于25 °C) 产生正干扰。 下列物质含量不大于1000mg/L时，不产生干扰。 焦磷酸盐、四硼酸盐、 硒酸盐、 安息香酸盐、柠檬酸盐、草酸盐、乳酸盐、酒石酸盐、甲酸盐、水杨酸盐、铝离子、三价铁离子、镁离子、钙离子、 Ba2+、 Sr2+、 Li+、 Na+、 K+、 NH4+、 Cd2+、Mn2+、NO3-、 NO2-、SO42-, SO32-, Pb2+, Hg+, Hg2+, Sn2+, Cu2+, Ni2+, Ag+, U4+,Zr4+, AsO3-, Br-, CO32-, Cl04-, CN-, IO3-, SiO44-.