第一范文网 - 专业文章范例文档资料分享平台

仪器分析-自学指导书

来源:用户分享 时间:2025/5/30 12:38:27 本文由loading 分享 下载这篇文档手机版
说明:文章内容仅供预览,部分内容可能不全,需要完整文档或者需要复制内容,请下载word后使用。下载word有问题请添加微信号:xxxxxxx或QQ:xxxxxx 处理(尽可能给您提供完整文档),感谢您的支持与谅解。

答: 1.由质谱得分子式为C4H8O,计算不饱和度为1。

在UV谱中有λmax295nm。ε=(0.28×72×100)/(106×1)=19

吸收很弱,为典型的饱和醛、酮的吸收。

在IR中,1715cm-1强吸收,为酮羰基,因2820,2740cm-1处无吸收。 碳谱表明,四个C均不等价,208.8ppm为羰基碳。

.氢谱表明,2.4ppm,四重峰,2.09ppm单峰,1.04ppm三重峰,积分比2:3:3。表明有2个甲基,一个亚甲基。 6 综上所述,该化合物为2-丁酮。

第十章 色谱分析法基本理论

【目的要求】

1.掌握 色谱法的有关概念(术语)和各种参数的计算公式,包括保留值(保留时间、保留体积、调整保留时间及体积、死时间及死体积、保留指数),区域宽度(标准差、半峰宽和峰宽);分配系数和保留因子的定义及二者之间的关系,保留时间与分配系数和容量因子的关系(色谱过程方程);塔板理论,理论塔板高度和理论塔板数;速率理论。

2.熟悉 色谱过程;分配色谱、吸附色谱、离子交换色谱和空间排阻色谱四类基本类型色谱的分离机制、固定相和流动相、影响组分保留行为的因素。 3.了解 色谱法的分类及色谱法的发展。 【学习重点】

色谱分析,色谱法的特点,色谱法的分类及发展。色谱过程,色谱流出曲线,色谱定性和定量参数,分配系数与色谱分离。分配色谱法,吸附色谱法,离子交换色谱法,分子(空间)排阻色谱法。这些方法的固定相和流动相及洗脱顺序。塔板理论和速率理论,色谱流出曲线方程,塔板高度和塔板数,涡流扩散 (Eddy diffusion, A),又称多径扩散,纵向扩散 (Longitudinal diffusion, B/u),传质阻抗 (Mass transfer resistance, Cu),流动相线速度(u)对塔板高度的影响。色谱的定性分析和定量分析的各种方法原理。

第一节 色谱法概述 一、基本概念

1. 色谱法

色谱法是一种物理或物理化学的分离分析方法。 2. 色谱法的特点

高灵敏度,高选择性,高效能,分析速度快,应用范围广。 3. 色谱法分类

流动相与固定相的分子聚集状态;操作形式;色谱过程的分离机制。

第二节 色谱流出曲线和有关概念

一、色谱过程

色谱过程: 组分分子在流动相和固定相多次“分配”的过程

二、基本概念

1.基本概念

(1)色谱流出曲线:由检测器输出的电信号强度对时间作图所绘制的曲线,又称为色谱图。 (2)基线:在操作条件下,没有组分流出时的流出曲线。稳定的基线应是一条平行于横轴的直线。基线反映仪器(主要是检测器)的噪音随时间的变化。

(3)色谱峰:流出曲线上的突起部分

(4)对称因子:fs = W0.05h/2A。色谱的对称与否可用对称因子来衡量。

(5) 保留时间(retention time;tR) : 从进样到某组分在柱后出现浓度极大时的时间间隔。即从进样开始到某个组分的色谱峰顶点的时间间隔。

(6) 死时间(dead time;t0): 分配系数为零的组分,即不被固定相吸附或溶解的组分的保留时间。 (7)调整保留时间(adjusted retention time;t’R):某组分由于溶解(或被吸附)于固定相比不溶解(或

不被吸附)的组分在柱中多停留的时间。

组分在色谱柱的保留时间包括了组分在流动相中并随之通过色谱柱所需的时间和在固定相中滞留的时间,t’R是其在固定相中滞留的时间。

在实验条件(温度、固定相等)一定时,调整保留时间仅决定于组分的性质。因此调整保留时间是定性的基本参数。同一组分的保留时间受流动相流速的影响,因此又常用保留体积来表示保留值。

(8)保留体积(retention volume; VR) 从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大时。所需通过色谱柱的流动相(载气)体积。流动相流速大,保留时间短,但二者的乘积不变,因此VR与流动相流速无关。

(9)死体积(dead volume;V0) 由进样器至检测器的流路中未被固定相占有的空间。死体积是色谱柱中固定相颗粒间间隙、进样器至色谱柱间导管的容积、柱出口导管及检测器内腔容积的总和。如果忽略各种柱外体积,则死体积为柱中固定相颗粒间间隙的体积,即流动相的体积。死时间相当于流动相充满死体积所需的时间。

(10)调整保留体积VR’:VR - V0 (11)相对保留值:

'tRVR'2k22r2,1?'?'?tR1VR1k1

(12)保留指数:

I?100[z?nlgtlgt'R'R'R(x)?lgt'R'R(z)x

(z?n)?lgt'R](z)lgt(x)?lgt(z)Ix/100?z? (13)标准差(standard deviation,?):色谱流出曲线上两拐点间距离之半。?的大小表示组分被带

z?n?zlgtR'(z?n)?lgtR'(z)

出色谱柱的分散程度。?越大,组分越分散;反之越集中。对于正常峰,?为0.607倍峰高处的峰宽之半。由于0.607 h不好测量,故区域宽度还常用半峰宽和峰宽描述。

(14)半峰宽(peak width at half height;W1/2) :峰高一半处的峰宽(强调是整个峰宽)。

(15)峰宽(peak width;W ):通过色谱峰两侧拐点作切线在基线上所截得的距离。 (16)峰高:组分在柱后出现浓度极大时检测信号,即色谱峰峰顶到基线的距离。 (17)峰面积:色谱曲线与基线间包围的面积。

(18)分离度(resolution,R):相邻两组分色谱峰保留时间之差与两色谱峰宽均值之比。 (19)分配系数(K):在一定温度和压力下,组份在两相间的分配达平衡时,分配在固定相和流动相中的浓度比。

搜索更多关于: 仪器分析-自学指导书 的文档
仪器分析-自学指导书.doc 将本文的Word文档下载到电脑,方便复制、编辑、收藏和打印
本文链接:https://www.diyifanwen.net/c4ij7z75fe977xpp57wwj_7.html(转载请注明文章来源)
热门推荐
Copyright © 2012-2023 第一范文网 版权所有 免责声明 | 联系我们
声明 :本网站尊重并保护知识产权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果我们转载的作品侵犯了您的权利,请在一个月内通知我们,我们会及时删除。
客服QQ:xxxxxx 邮箱:xxxxxx@qq.com
渝ICP备2023013149号
Top