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GCMS法测定百草枯的方法

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相关系数为0.9994。在8.16~81.60mg/ml添加水平范围内,百草枯的平均添加回收率在76.4%~89.8%之间,相对标准偏差在1.3%~8.3%之间。百草枯的检出限为0.0075μg/ml,定量限为0.025μg/ml。

图3 百草枯的标准曲线

3 讨论

3.1 随着现代农业的发展,除草剂。1996年日本曹达株式会社研发的氯化烟碱类杀虫剂——百草枯,对以上农药产生抗性的害虫具有特效。百草枯因其具有高效、低毒、对环境安全等特点很快,在农业生产中被广泛应用,因此,中毒案件也时有发生。

3.2 百草枯极性较大,易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、氯仿、乙腈、四氢呋喃等有机溶剂中。本文根据相似相容原理,采用了极性较强的溶剂-乙腈作提取溶剂,取得了较好的回收效

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果。

3.3 根据日常检案经验,由于中毒患者血液中毒物含量一般较低,很多情况下,采用GC/MS(Scan)方式无法检出。本文采用GC/MS(SIM)方式进行分析,以目标毒物出峰时间结合其主要离子碎片相对丰度比进行定性,灵敏度较全扫描方式可提高两个数量级;以百草枯主要离子碎片积分面积进行定量,可以排除杂质的干扰,提高定量的准确性。

4 案例应用

2010年某日,辖区内一少女被强奸后,因感觉羞愧而服毒自杀,医院抢救时未保留洗胃液,后抽取患者静脉血5毫升前来送检。要求检验系何种毒物中毒,以便进一步对症治疗。经用本研究方法检测出百草枯成份,含量为0.98ug/ml。该检验结果及时为医院抢救中毒患者提供了方向。

参考文献:

[1] 汤富彬,罗逢健等. 百草枯的高效液相色谱分析[J]. 农药分析,2006(9):618-619.

[2] 陈黎,王金芳,等. 韭菜中吡虫啉和百草枯残留的微波处理-逆固相分散法净化及液相色谱检测[J]. 分析化学,2008(10):1364-1368.

[3] 毕富春. 百草枯高效液相色谱法定量分析[J]. 现代农药,2002,1(3):16-17

[4] 何松涛,俞晔,乙小娟,等. 固相萃取-高效液相色谱同时测定水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量[J]. 检验检疫科学,2006,16(3):49-51

[5] 程相华,孔维刚. 分散固相萃取法测定人体血液中曲马多含量[J]. 刑事技术,2009(6):26-27.

作者简介:侯宏安,(1981-),男,河南浚县人,大学本科,从

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事毒物分析与微量物证检验工作。E-mail:15960573@qq.com

单位名称:河南省鹤壁市公安局刑科所 通讯地址:河南省鹤壁市淇滨区兴鹤大街224号 邮政编码:458030 电话:0392-3392286

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