06 学年 第 二 学期05 级《 仪器分析 》期末试卷(答题卷)(A)
一、选择题（共 20 分，每小题 2 分）
1、离子选择性电极的电位选择性系数可用于（ ）。
A．估计电极的检测限 B. 估计共存离子的干扰程度
C. 校正方法误差 D. 估计电极的线性响应范围 2、溶出伏安法可采用的工作电极为（ ）。
A．玻璃电极 B．Ａｇ／ＡｇＣｌ电极 C．滴汞电极 D．悬汞电极 3、下列参数中，会引起分配系数变化的是（ ）。
A.柱长缩短 B. 固定相改变 C. 流动相速度增加 D. 相比减少 4、气相色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ ）。
A. 样品中沸点最高组分的沸点 B. 样品中各组分沸点的平均植
C.固定液的沸点 D. 固定液的最高使用温度 5、液相色谱中的梯度洗脱适用于分离（ ）。
A.沸点相近，官能团相似的试样 B.沸点不同，官能团相同的试样 C.相对分子质量变化范围大的混合物 D. 分配比变化范围大的混合物 6、质谱分析中，物质分子离子峰最明显的是由哪种离子源产生的（ ）。 A．电子轰击源 B．化学电离源 C．场解吸源 D．火化源 7、质子核磁共振谱图不能给出下列哪些信息（ ）。
A．分子的元素组成 B． 含氢原子团的类型
C．不同化学环境的质子的种类数 D． 不同化学环境中质子相对数目 8、原子光谱线的洛仑兹变宽是由下列哪种原因产生的（ ）
A.原子的热运动 B.原子在激发态的停留时间 C.原子与其他粒子的碰撞 D.原子与同类原子的碰撞 9、紫外－可见分光光度计在近紫外区测定的光源为（ ）。
A. 氘灯 B.Nernst灯 C. 钨灯 D.空心阴极灯
10、符合比尔定律的有色溶液稀释时，其吸收曲线的最大吸收峰（ ）。 A.上移 B.下移 C.左移 D.右移
二、填空题（共 20 分，每空 1 分） 1.离子选择性电极种类较多,但其基本结构由________、________和________ 三部分组成。
2．库仑分析法对物质定量的依据是________，其原理用数学公式可表述为
________，用该式对物质作准确定量分析的关键性因素是________________。
3．在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的
作用力越________，该组分在柱中停留的时间越________。 4．在气相色谱中，可适当提高________温度，________液膜厚度，使用________
为载气的方法达到快速、高效分离的目的。
5．分光光度计的种类繁多，但都是有下列部件组成的：（1）________、（2） ________、（3）________、（4）________。 6．原子吸收光谱是基于物质所产生的________对________吸收作用来定量分析
的。常用的分析方法有________和________。 7．红外光区使用的光源是________。
1
三、名词解释（共 10 分，每小题 2 分） 1、容量因子 2、自旋偶合
3、红外非活性振动
4、蓝移 5、指示电极
四、简答题（共 25 分，每小题 5 分）
1．简述气—液色谱分离的基本原理。
2．简述溶出伏安法的原理及特点。
3．质谱仪中质量分析器的作用是什么？例举一种类型的质量分析器并简要说明其工作原理。
4．光谱定性分析时，为什么要用哈特曼光阑。
5．预测乙醇的高分辨１HNMR谱图。
五.计算题
1．已知浓度为0.010g.L-1的咖啡碱（摩尔质量为212g.mol-1）在λ=272nm处，用1厘米长比色皿测得吸光度A=0.510.为了测定咖啡中咖啡碱的含量,称取0.1250g咖啡,于500ml容量瓶中配成酸性溶液,测得该溶液的吸光度A=0.415,求咖啡碱的摩尔吸光系数和咖啡中咖啡碱的含量.
2.用库仑滴定法测定铊，称取试样0.2000g溶解后转入100ml容量瓶，并稀释至刻度。吸取25.00ml置于烧杯中，用电解产生的溴进行库仑滴定。反应为: TI++Br2== TI3++2Br-
若用10.0mA的电流电解102.0s后达到终点，试求样品中铊的百分含量。
3.在一根2m的色谱柱上，测得A、B两组分的保留时间分别为6.60min和8.20min， 峰底宽分别为0.30min和0.35 min。同时测得死时间为1.20 min，求（1）各自的调整保留时间；（2）各自的分配比；（3）各自的有效塔板数；（4）分离度。
2
06 学年 第二学期专业05级《 仪器分析 》期末试卷（A）
标准答案及评分标准
一、1． B 2 D 3．B 4． D 5．D6． C 7． A 8． C 9． A 10. D 二、填空题（共 20 分，每空 1 分）
1．内参比电极 内参比溶液 选择性膜 2．法拉第电解，
m?itM?，电流效
96487n率为100% 3．大，长 4．柱，减小，氢气或氦气 5．光源，单色器，比色皿，检测器 6．基态原子，特征谱线，标准曲线和标准加入 7．能斯特灯或硅碳棒
三、1、容量因子： 在一定温度和压力下，达到分配平衡时，组分在固定相和流动相中的质量比。
2、自旋偶合：核自旋产生的核磁矩间的相互干扰。
3、红外非活性振动：不能引起偶极矩的变化，不吸收红外线的振动。 4、蓝移：当化合物的结构变化或受溶剂改变等使吸收峰向长波方向移动。 5、指示电极 ：使电极电位值随被测离子的活度变化而变化的一类电极。 四．简答题（共 25分，每小题5分 ）
1.在气液色谱中,将固定液涂在担体上作为固定相,气体携带样品混合物作为流动相,当流动相中携带的混合物流经固定相时,其与固定相发生相互作用.各组分在与固定相的作用力的大小不同,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相的保留时间不同而分离。
2．在试样中加入大量物质，使此物质经电解后产生一种试剂，与被测物质发生定量的化学反应，用适当的方法指示化学反应的终点后，停止电解，根据电解的电量用法拉第定律来求出被测物质的含量。
3．使中性分子变成分子离子及碎片离子等。电子轰击源、化学电离源等。 4．灯丝强度高 稳定性好 发射锐线光源 波长范围宽 5．从化学位移、峰分裂、积分线三个方面考虑 五．1.ε=A/bC= C2=
0.510=1.081*104 (L*mol-1*cm-1)
1*0.01/212C1*A2 A1C2*V咖啡碱的含量==(0.01*0.415*0.5)/0.510=3.255%（8分）
m10010.0*0.001*102.0*()*204.425.002、Tl%=*100%?2.16%（7分）
2*96487*0.2000
3、(1) A: t’R=tR-tM=6.60-1.20=5.40(min) B: t’R=tR-tM=8.20-1.20=7.00(min)
(2) A: k=( tR-tM)/ tM= t’R/ tM=5.40/1.20=4.50 B: k=( tR-tM)/ tM= t’R/ tM=7.00/1.20=5.83 (3)A: n有效=16(t’R/Y)2=16(5.40/0.30)2=5184
3
B: n有效=16(t’R/Y)2=16(7.00/0.35)2=6400 (4) R=2[tR(2)- tR(1)]/(Y1+Y2)
R=2*(8.20-6.60)/(0.30+0.35)=4.92 （10分）
4
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