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岛津AA-7000型原子吸收分光光度计操作规程 

来源:用户分享 时间:2025/5/30 8:49:11 本文由loading 分享 下载这篇文档手机版
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牡 丹 江 市 食 品 药 品 检 验检测中心 文件编号: 第1页,共2页 批准人 颁布日期: 作 业 指 导 书 岛津AA-7000型原子吸收分光光度计操作规程 1. 概述

为了正确操作和使用仪器,特制定本操作规程。

2. 编写依据

本规程依据药品检验仪器操作规程(2010年版)、仪器设备使用说明书编写。

3. 技术要求及技术条件

该仪器工作环境温度为(10~35)℃,湿度20~80%,无强光直射,荧光灯低于1300Lx,间接日光低于800Lx,白炽灯低于400Lx。 乙炔分压表压力达到1.0~1.1kg/cm2,助燃气压力不能低于3.6kg/cm2。 4. 准备工作

4.1 检查电源、乙炔气瓶压力、氩气气瓶压力。 4.2检查废液罐,废液管应在液面上。 4.3 打开排风开关和风向阀。

4.4 安装空心阴极灯 将灯插入灯座,记录灯的位置。 4.5 打开乙炔总阀一圈,打开空气压缩机电源开关。

5 开机 与系统初始化

5.1打开主机电源开关,如使用石墨炉和自动进样器,则先打开ASC和GFA的电源开关,关闭GFA的加热开关

5.2 打开电脑电源,启动系统,双击WizAArd图标,选择【操作】后双击AA-7000图标

5.3 确定主机燃烧室中不存在妨碍光路的物体,单击【仪器】→【连接】。按屏幕提示的各项安全检查项目一一检查确认后仪器开始初始化。

6 设定分析条件

6.1 双击WizAArd图标,选择【操作】后双击AA-7000图标,在【向导】页里选择【元素选择】图标,然后单击【确定】。按屏幕提示选择好测定的各个元素后,分别进行参数编辑。

牡 丹 江 市 食 品 药 品 检 验检测中心 文件编号: 第2页,共2页 批准人 颁布日期: 作 业 指 导 书 岛津AA-7000型原子吸收分光光度计操作规程 6.2 编辑参数时顺序编辑光学参数、次序、重复测定条件、测定参数、工作曲线参数等参数。

6.3 参数编辑完成后,单击【下一步】,进入制备参数屏,开始标准曲线与样品的设定。设定完成后,单击【连接/发送参数】,等待仪器根据设定的参数自行进行调整。调整结束后,仪器显示光学参数屏,单击【谱线搜索】,仪器进行谱线搜索及光路平衡。

7 数据采集、处理和存储

7.1 点火 同时按下PURGE和IGNITE,点燃火焰。

7.2 点火后,吸水,预热燃烧头10min,开始测量第一个元素;【调零】→【空白】→【标准溶液】→【样品】。

7.3建立数据文件,存入测定结果并打印。

8 关机

8.1 测定完毕后,吸水空烧5min。

8.2确认WizAArd软件所需的数据是否被保存,退出WizAArd软件。 8.3退出时关闭各气体主阀,如使用了GFA,要关闭冷却水主阀。 8.4退出操作系统 8.5切断电脑电源

8.6关闭AA-7000主机电源,如使用ASC和GFA,也需关闭各自电源开关 8.7 做使用登记。

注意事项:

以下紧急情况下:检测出燃气泄漏时

即使按仪器的熄火按钮也无法熄灭火焰时 发生回火时

停止操作:关闭AA电源,然后关闭所有福建的电源开关。 关闭各个气瓶主阀 切断电源

使用中:废液管头不要浸在废液中

燃烧过程中不要从燃烧室上面窥视或把手放在燃烧室上方 附:火焰法和石墨炉法操作流程

火焰法操作流程

1 登陆软件

双击WizAArd图标,选择【操作】后双击AA-7000图标 2 选择向导

在【向导】里选择【元素选择】图标,单击【确定】 3 选择元素

在【元素选择】页里点击【选择元素】,标准条件会自动显现,出现【装在参数】画面。在此画面中,在【分析手册】一栏下,可在元素名称栏中直接输入元素符号,也可在周期表中选择元素。选择【火焰连续法】、【普通灯】,如使用自动进样器,则也选中【使用ASC】。出现和灯有关的信息时,会出现提示框,点击【是】,继续出现的提示框中单击【确定】,出现【编辑参数】页得【光学参数】画面。在此画面中单击【灯位设定】,输入与各灯座号相应的灯【元素】和【灯类型】(选择普通),单击【确定】,返回【编辑参数】里的【光学参数】,设定【灯座号】,单击【确定】。连续测量多个元素时,重新返回【元素选择】画面,重复上述操作。 4 制备条件设定

单击【校准曲线设定】,设定【次数】为1次,【浓度单位】在下拉框里选择,【重复条件】可设定同一样品的重复测量次数,初始值为1.样品多时,设定周期性空白测量。在【校准曲线的测量次序】中输入标准样品的个数及设定浓度。

单击【样品组设定】,输入【重量校正因子】、【定容因子】、【稀

释因子】、【校正因子】,【实际浓度单位】在下拉框中选择。输入样品数和样品号。 5 连接仪器/发送参数 6 仪器自检

7 确认参数设置无误,结束向导,显示主窗口,进行测量。按位于仪器正面的PURGE和IGNITE,点燃火焰。吸入蒸馏水,待信号趋于稳定后,单击主窗口底部的【AUTO ZERO】。吸入空白样品,单击主窗口底部的【BLANK】。吸入标准样品,单击【START】进行测量。标准样品结束后,确认校准曲线,如果无误,可进行样品的测定。测量完成后,吸入蒸馏水5min进行清洗。所有测量结束后,保存测得的数据。如需打印,从菜单里的【文件】-【打印数据/参数】或【打印表格数据】里选择,选中需打印的项目,单击【确定】。清洗结束,取出进样喷嘴,按主机前方的【EXTINGUISH】熄灭火焰。 8 关闭气瓶及压缩机。退出软件。关掉仪器主机电源。

石墨炉法操作流程

1 登陆软件

双击WizAArd图标,选择【操作】后双击AA-7000图标 2 选择向导

在【向导】里选择【元素选择】图标,单击【确定】 3 选择元素

在【元素选择】页里点击【选择元素】,标准条件会自动显现,出现【装在参数】画面。在此画面中,在【分析手册】一栏下,可在元素名称栏中直接输入元素符号,也可在周期表中选择元素。选择【石墨炉法】、【普通灯】,如使用自动进样器,则也选中【使用ASC】。出现和灯有关的信息时,会出现提示框,点击【是】,继续出现的提示框中单击【确定】,出现【编辑参数】页得【光学参数】画面。在此画面中单击【灯位设定】,输入与各灯座号相应的灯【元素】和【灯类型】(选择普通),单击【确定】,返回【编辑参数】里的【光学参数】,设定【灯座号】,单击【确定】。连续测量多个元素时,重新返回【元素选择】画面,重复上述操作。 4 制备条件设定

单击【校准曲线设定】,设定【次数】为1次,【浓度单位】在下拉框里选择,【重复条件】可设定同一样品的重复测量次数,初始值为2。【制备条件的通用设定】中可设定【混合】、【混合条件】、【重复条件】、【涂复/富集循环】以及试剂。样品多时,设定周期性空白测量。在【校准曲线的测量次序】中输入标准样品的个数及设定浓

度。

单击【样品组设定】,输入【重量校正因子】、【定容因子】、【稀释因子】、【校正因子】,【实际浓度单位】在下拉框中选择。输入样品数和样品号。 5 连接仪器/发送参数 6 仪器自检 7 升温程序设定

根据选择的元素显示标准条件的升温程序。通常为7个阶段,采样阶段号为6.

8 确认参数设置无误,结束向导,显示主窗口,进行测量。打开GFA的加热开关,在开始测量前,单击【测量】一次,校正温度。温度校正完成后,将出现“注入样品”的提示信息,采用微吸管将样品注入石墨管里,样品注入结束后,单击信息对话框中的【确定】。 9 测量结束后,保存和打印数据。关闭GFA加热开关,关闭冷却水和气瓶主阀。退出软件。关掉仪器主机电源和GFA电源。

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