食品安全检测样品前处理技术综述

食品安全检测样品前处理技术综述

完整的样品分析过程样品采集、样品前处理、分析测定、数据处理、结果表达。进行样品前处理可以纯化和浓缩样品，使被分析物适于所选分析方法。样品前处理包括食品样品的无机化处理和样品中干扰成分的去除。其中样品无机化处理主要用于食品或食品原料中无机元素的测定，又称为有机化破坏法。样品中干扰成分的去除主要测定食品中各种有机成分，可采用多种方法，主要是将主要成分与样品中的干扰物质分离后再进行检测。

一、食品样品的无机化处理：

有机物破坏法根据具体操作步骤的不同可以分为干法灰化和湿法消化两大类。选择原则是：方法简便，使用试剂越少越好；方法耗时短，有机物破坏越彻底越好；被测元素不受损失，破坏后的溶液容易处理不影响后续测定的步骤。

1、干法灰化

用高温灼烧的方法破坏样品中的有机物，又叫灼烧法。即将一定数量的样品置于坩埚中加热使其中有机物脱水、炭化、分解、氧化之后，再置于高温的灰化炉中灼烧灰化，使有机成分彻底分解为二氧化碳、水和其他气体而挥发，直至残渣为白色或浅灰色为止，所得的残渣即为无机成分，可供测定用。

为提高回收率可根据被测组分的性质，采取适宜灰化温度灰化样品，尽可能在低温下进行。同时可以采用助灰剂灰化法，可在坩埚中加入助灰剂以防止被测组分挥发损失和坩埚吸收。另外，在规定时间内如样品不能完全灰化，可待坩埚冷却后，加入适当的酸或水，改变盐的组分或帮助灰分溶解解除对碳的包裹。

2、湿法消化

在他、样品中加入强氧化性物质加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物。

常用的消化试剂有硝酸、高氯酸、硫酸等，有时还可加入强氧化剂如高锰酸钾、过氧化氢及硫酸铜、硫酸汞等催化剂。

在消化过程中，有敞口消化法，回流消化法、冷消化法、密封罐消化、微波消解法等几种消化方法。

二、样品中干扰成分的去除 1、溶剂提取法

根据相似相溶原理，用适当的溶剂将某种待测成分从固体样品或样品浸提液中提取出来从而分离其他基体成分。一般可分为浸提法和液—液萃取法。

液液萃取技术利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的。现在的液液萃取技术已不只是传统的使用分液漏斗的一步液液萃取，它还包括连续萃取、逆流萃取、微萃取、萃取小柱技术、在线萃取技术、自动液液萃取等方式。

2、挥发蒸馏法

利用待测成分的挥发性或通过化学反应将其改变为具有挥发性的气体，而与样品中基体分离，经吸收液或吸附剂收集后用于测定。包括扩散法、顶空法、蒸馏法、吹蒸法和氢化物发生法。其中蒸馏法可分为常压蒸馏、减压蒸馏及水蒸气蒸馏法等。

3、色谱分离法

在色谱柱中当两相做相对运动时，利用物质在流动相与固定相两相间的分配系数差异，在两相进行多次分配，分配系数大的组分迁移速度慢反之则迁移速度快，从而实现对样品中各组分的分离。包括柱色谱法、纸色谱法和薄层色谱法。柱色谱法将固定相装填于柱管中制成色谱分离柱常用固定相有硅胶、氧化铝硅镁吸附剂等。纸色谱法以层析滤纸为载体，滤纸上吸附的水做固定相。薄层色谱法将固定相均匀涂覆于玻璃板上形成薄层，将待测的样液点在薄层板上展开，使待测组分与样品中其他组分分离的色谱方法。

4、固相萃取法

固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，使其与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。

5、固相微萃取

固相微萃取技术是在固相萃取基础上发展起来的，与液液萃取或固相萃取相比，具有操作时间短、样品量少、无需萃取溶剂、适于分析挥发性和非挥发性物质、重现性好等优点。萃取过程使用一支携带方便的萃取器，特别适于野外的现场取样分析，也易于进行自动化操作，可在任何型号的气相色谱仪上直接进样。

6、超临界流体萃取法

超临界流体萃取是用超临界流体作为萃取剂，从各种组分复杂的样品中，把所需要的组分分离提取出来的一种分离提取技术。由于超临界流体的密度与液体接近，粘度则只略高于气体，而表面张力又很小，汇集了气体和液体的优点，可使萃取过程在高效、快速和相对经济的条件下完成。而且该技术的适用范围还局限在非极性或低极性物质，除非取得新的重大突破，很难成为一种重要的广泛使用的样品前处理技术。

7、透析法

利用高分子物质不能透过半透膜，而小分子或离子能通过半透膜的性质，实现大分子与小分子物质的分离。

8、沉淀分离法

利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测成分或干扰成分沉淀下来，经过过滤或离心达到分离目的。

三、在食品检测分析过程中，在选用前处理方法时，应综合考虑下列因素： 1、分析方法的准确度和精密度。 2、分析方法的繁简和分析速度。 3、样品的特性。

4、现有条件是否满足分析需求。