药 物 化 学
实
验 讲
绍兴文理学院化学化工学院 2005.09
义
药物化学实验须知
一、每次实验前，必须预习实验内容，了解其大概的操作步骤和理论要点。 二、实验时须备记录本，随时记录每次实验的应记项目，如原料用量、实验时发生的现象、反应结果、产品数量、熔点、产品纯度等，并按时交实验记录。 三、实验所得的产品，如需统一处理并供下次实验使用，应交给指导老师，并注明品质、数量、组别、姓名。 四、实验规则：
1、实验室要经常保持整洁。废酸、碱液应倒入污水缸中，易燃易挥发的废液应倒入水槽并立即用水冲掉。
2、实验时不得擅自离开，不要高声谈笑，严禁在实验室吸烟。
3、节约药品，爱护仪器。如有损坏应填写损坏赔偿单。试剂、药品、公用器具使用后应立即放回原处，并注意不要调错瓶塞，以免污损。
4、装有易燃试剂的瓶子不得放在灯火附近。加热乙醇、苯、石油醚等可燃液体时应在水浴上进行，并使用装有冷凝管的烧瓶。加热前应放入沸石2-3粒，防止暴沸。如加热时未放入沸石，应等冷却后再加入。添加溶剂时应离开火源稍冷后再加，并重新放入沸石。
5、蒸馏回收乙醚时，不能用明火加热，蒸馏装置不可漏气，余气应用橡皮管通入水槽内。存放后的乙醚有可能产生过氧化物，切不可蒸干，以免爆炸。 6、实验过程中，万一溶剂起火，应立即用布或其他物品盖灭，油浴着火不可用水扑灭，如火苗扩大应用灭火器、沙子等扑灭。
7、实验完毕，值日生应将实验室打扫干净，离开前检查水、电、气、门窗等安全与否。
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实验一
阿司匹林的合成
一、目的要求
1、掌握阿司匹林的性状、特点、化学性质； 2、熟悉并掌握酯化反应的原理和实验操作； 3、熟悉重结晶原理和操作；
4、了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。
二、反应原理
COOHCOOH+OHAc2OOAc+CH3COOH杂质：
1、反应过程中，阿司匹林会发生自身缩合，生成聚合物。这可通过阿司匹林和碱反应生成水溶性的钠盐而分离。
2、水杨酸，来自原料和阿司匹林水解产物。这可通过重结晶分离。
三、原料：
水杨酸、醋酐
四、实验步骤
100ml烧瓶（或三角瓶）中加入10g水杨酸，14ml醋酐，然后滴加6滴浓硫酸，用玻棒小心搅拌。85-90?C水浴加热30分钟。
反应完毕后，烧瓶静置冷却，析出阿司匹林结晶。结晶完全析出后，缓慢加入70ml水（放热）。在冰水中进一步冷却结晶。抽滤得到粗品。
将粗品转入150ml烧杯中，分批加入40ml饱和NaHCO3溶液，搅拌至无CO2放出，抽滤，滤去不溶的杂质，此步可以将聚合物除去。
用50％HCl调节滤液到pH 1.5（搅拌），阿司匹林沉淀析出（可冰水中再冷却），抽滤，用冰水洗净结晶。
将结晶转到150ml烧瓶中，加入20ml乙醇，缓慢加热，至阿司匹林溶解（此步也可用乙酸乙酯重结晶）。将该溶液倒入40ml热水（50-60?C）中，同时搅拌。静置冷却后，有结晶析出。抽滤，并用35％乙醇洗净结晶。
干燥，称重，计算产率。测熔点mp。
五、检验纯度
2个试管中，分别加入少量水杨酸和阿司匹林产品，加入乙醇各1ml，然后滴加10％FeCl3。酚羟基使FeCl3显红紫色。
六、思考题
1、合成中，加入浓硫酸，是什么作用？还可用什么酸代替？ 2、副产物有哪些？
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实验二
磺胺醋酰钠的合成
一、目的要求
3、掌握磺胺类药物的理化性质；
4、熟悉并掌握乙酰化反应的原理和实验操作。
二、反应原理
H2NSO2NH2+(CH3CO)2ONaOHH2NSO2NNaCOCH3H+H2NSO2NHCOCH3;
H2NSO2NNaCOCH3.H2OH2NSO2NHCOCH3NaOH
三、原料：
磺胺，醋酐，NaOH
四、实验步骤
1、磺胺醋酰的制备
100ml三颈瓶中加入搅拌子，装好温度计和回流冷凝管，投入17.2g磺胺和22mlNaOH（22.5％）。水浴50-55?C，搅拌溶解。随后滴加醋酐3.6ml，5min后滴加NaOH（77％）2.5ml。此后，如此每间隔5min交替滴加醋酐和NaOH各2ml，共5次（合计醋酐13.6ml，NaOH12.5ml）。反应时维持50-55?C，pH 12-13。加料完毕后，保温搅拌反应30min。
反应完成后，将反应液转入100ml烧杯，加20ml水稀释，用浓盐酸调pH7。冰水中冷却1-2h，析出固体，抽滤，滤渣弃去。用浓盐酸调滤液pH 4-5，再冰水冷却，析出产品，抽滤，得到产品。
用10％盐酸（三倍产品量）搅拌溶解，放置30min，抽滤除去不溶物。滤液中加入少量活性炭脱色（室温下），抽滤除去活性炭。用40％NaOH调pH 5，析出产品。抽滤，干燥，测mp。
要求mp179-184?C，若不合格，用15ml/g产品 的热水重结晶。 2、磺胺醋酰钠的制备
以上所得磺胺醋酰投入50ml烧杯中，少量水湿润，水浴加热到90?C，加入40％NaOH，使其刚好溶解，pH 7-8，趁热抽滤，滤液冷却析出结晶，抽滤，干燥得到产品。
五、思考题
1、磺胺类药物的理化性质有哪些？
2、反应液处理时，pH 7时析出的固体是什么？pH 5时析出的固体是什么？
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