金相显微镜法测试粉末颗粒内部结构
一、 实验目的
1. 掌握粉末金相试样的制备方法
2. 掌握显微镜法粉末金相试样的观察方法 3. 了解粉末金相试样的浸蚀方法
二、 实验原理
粉末颗粒内部结构（晶粒、孔隙和夹杂）的研究一般用金相显微镜法。用金相显微镜法需要镶嵌成磨片，磨片经过磨制（粗磨、细磨）、抛光及浸蚀等工序，才能进行观察和分析。镶嵌的方法有多种，本指导书中重点介绍树脂镶嵌法。
三、 实验步骤
1、树脂镶嵌法制备粉末金相试样
树脂镶嵌法中的树脂配方为液体环氧树脂100g, 二丁脂8-12g，乙二胺7-10ml。
选择适当直径的铜管、铝管或钢管（如?20mm左右），截取20mm左右的长度，两端平齐后作为模子，模内壁图上少许凡士林作为脱模剂。把模子放在小块玻璃板、瓷板或金属板上。按比例将环氧树脂和二丁脂配置并搅拌均匀，同时将欲研究的粉末试样分散在其中，再加入乙二胺调拌后注入模内。一般在室温下（20oC）放置30min 后即可脱模。
用此方法镶嵌得到的磨片具有一定的机械强度和耐腐蚀，它适于对温度和压力敏感的粉末，对多孔粉末试样是一种有效镶嵌方法。
2、试样的磨制
试样先在砂轮机上磨平，要注意冷却以防止组织受热发生变化。很软的金属试样不可用砂轮机而用平锉轻轻锉平。试样平整后清洗干净再进行磨光。磨光的目的是消除试样在平整后留下的较深磨痕，为抛光做准备。磨光分粗磨和细磨两道工序。粗磨表面的不平度约在10~100μm范围内，细磨表面的不平度约为1~10μm.磨光的方法可分为手工磨光和机械磨光。
（1）手工磨光 手工磨光是将砂纸平铺在平板或玻璃板上，左手按紧砂纸，右手将试样磨面轻压在砂纸上，并平稳地向前推进，使试样磨面在砂纸上进行磨
削。回程时将试样提起，不与砂纸磨擦。这样来回进行指导磨面上仅留下一个方向的均匀磨痕为止。磨光过程中砂纸应从粗到细按顺序进行调换，试样的磨削方向应和上道工序的磨痕垂直或呈一定的角度。
（2）机械磨光 机械磨光是最常用的方法，它适于制备大量的金相试样，通过电动机带动磨盘旋转，不但试样的磨光速度快，而且磨光质量也好。机械磨光的方法很多，如采用预磨机磨光。也可将抛光机的磨盘制成各种材料的磨盘进行磨光，例如橡胶磨盘、腊盘、铅盘、MoS2盘等。
（3）试样的抛光 磨光后的试样磨面，虽形成一个光滑、平整的表面，但它只适用于宏观浸蚀或低倍金相分析，因此磨光后的试样还需进行抛光，以除去金相磨面上留下的微细磨痕，以得到光亮无痕的镜面。粉末冶金制品的金相试样抛光，多用机械抛光，也有用化学抛光的，而点解抛光则较少使用。这些方法各有所长，有时单独使用某一种方法，但磨面质量不佳，目前国内外多采用综合抛光方法，如化学-机械抛光等。
机械抛光是借助于抛光粉，抛光物质与磨面的磨削作用，把金相磨面抛成光滑镜面。机械抛光在专门的抛光机上进行。抛光方式分两种：一种是手工操作，即人工将试样在抛光机磨盘上进行抛光，粉末冶金金相制样中使用最普遍。使用的抛光机也很多。另一种是自动和半自动抛光，自动抛光机是利用夹具将试样置于磨盘上进行自动抛光。
抛光磨料一般采用极细的微粉（小于28μm），用作抛光磨料的材料很多，目前使用最多的有氧化铝、氧化铬、氧化镁、碳化硅、碳化硼等。也有将磨料制成研磨膏，如各种不同粒度的人造金刚石研磨膏等。
抛光织物的作用是支撑和保留磨料。常用的织物有：帆布、尼龙布、绒布、丝绒、绸绢和呢子等。抛光布的选择视不同的试样而定。抛光时一般将磨料制成悬浮液加在抛光布上进行湿磨。
3、试样显微组织的显示
抛光所获得的金相试样磨面，在金相显微镜下所看到的仅为光亮的一片。只有反射能力有显著差异的组织（反光能力差别在10%以上），才能在抛光态下观察到。显微组织带有强烈的色彩差异或硬度差异而引起的浮雕时也可观察到。如铁基制品中的孔洞、游离石墨，非金属夹杂等，在抛光态时，可于金相显微镜下
观察到。大多数情况下，由于组织组成物的反光能力差别小，入射光均匀地被反射，则人的眼睛不能区分其组织，为使人们能识别试样组织中的各种相或组成，必须采用各种方法来显示组织，使相或组成物间的衬度增大。显示组织的方法很多，根据完整地保持试样表面还是改变试样表面，可分为光学法，化学（或电化学）法和物理法。
粉末冶金材料常用的浸蚀剂：专指显示金相显微组织的特定的化学试剂。粉末冶金材料种类很多，各种材料性能差异也极大，因此对各种材料使用的浸蚀剂也各不相同，即使是同一种材料也可有多种不同的浸蚀剂。铁基粉末冶金材料的浸蚀剂，一般采用钢铁材料中的碳素钢，低合金钢及中合金钢的化学浸蚀剂。见下表：
表1 铁基粉末冶金材料化学浸蚀剂 编号 1 浸蚀剂 硝酸1.40 2ml 酒精 100ml 苦味酸 4g 酒精 100ml 盐酸1.19 5ml 苦味酸 1g 酒精 100ml 苦味酸 2g 氢氧化钠 25g 蒸馏水 100ml 焦亚硫酸钾 10g 使用方法 适用范围 浸蚀数秒，速度随浓度增加而烧结碳钢和合金钢。加快，但选择性则随之而降低 显示铁素体，珠光体等。 几秒~几分钟，有时可用较淡的溶液 几秒~几分钟 烧结碳钢和热处理组织。显示马氏体、碳化物等。 显示回火马氏体 2 3 4 3~15min 50oC左右 渗碳体呈暗黑色 5 几秒~几分钟，必要时可用热浸蚀 几秒~几分钟 烧结碳钢和低合金钢，铁素体、马氏体着色。 烧结不锈钢 6 甘油 45ml 硝酸1.40 15ml 盐酸1.19 30ml 磷酸 20ml 酒精 100ml
4、晶粒大小
7 热蚀40~60oC溶液中3~5min 铁素体晶粒着色 晶粒大小一般采用晶粒直径大小来表示，因直径对球体才具有明确的意义，而对形状不规则的晶粒其含义就不确切。因此一般用平均截线长度来表示晶粒直
径，见下图。平均截线长度是指在截面上任意测试直线穿过每个晶粒长度的平均值。三维物体的截线长度用L3表示，它是指随机截取三维物体时，在物体内截线长度的平均值。当测量次数足够多，二维截面的平均截线长度L2等于L3。用随机直线截取晶粒，对于连续分布的单相晶粒，平均截线长度为：
L2=L3=LT/N=1/NL
其中：LT———测量线总长度； N———测量线上截到的晶粒数；
NL—— 单位长度测量线上截到的晶粒数。 对于第二相粒子 ： （L3）a=(LL)a/(NL)a
其中（LL）a为单位测量长度上第二相粒子所占的长度；（NL）a为单位长度测量线上截过第二相粒子的个数。
平均自由程（λ）和粒子的平均距离（t）: 第二相粒子的间距对材料的力学性能有很大的影响。常用以表示第二相粒子间距的参数有平均自由程和粒子的平均距离，见图1和图2
图1 截线法求PL和NL
； （b）α相粒子分布在基体上 (a)单相晶（充满空间）
图2 第二相粒子的平均自由程和平均距离
平均自由程是指截面上沿任意方向的最近的颗粒间从边缘到相邻颗粒边缘距离的平均值，由其定义可得：
??1?(LL)a1?(PP)a?
(NL)a(NL)a
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