正交试验优化超声波辅助提取石榴皮渣中果胶

正交试验优化超声波辅助提取石榴皮渣中果胶

Optimization of Ultrasonic-Assisted Extraction of Pectin from Pomegranate Pomace by Orthogonal Experiments MENG Fan-lei1，SUN Le-le2，ZHANG Li-hua2

（1.Zao Zhuang Vocational College，Zaozhuang *****，Shandong，China；2.Zao Zhuang University，Zaozhuang *****，Shandong，China） Abstract： Ultrasonic-assisted extraction of acid-solution and alcohol precipitation was applied to extract pectin from pomegranate（Punica granatum L.） pomacel. The optimum conditions of ultrasonic-assisted extraction of pectin from pomegranate pomacel were determined and provided basis for further exploitation of by-products in pomegranate processing. Based on single factor test，orthogonal experiments were designed to optimize the influences of extracting temperature，extracting time，the ratio of solid to liquid and water to acid on the pectin yield. Results showed that at the ultrasonic frequency of 45 GHz，extracting temperature of 55 ℃， an extraction time of 75 min，water-acid ratio of 6∶1（mL∶mL），the add of sulphurous acid of 2 mol/L，solid-liquid ratio of 1∶50（g∶mL），the yield of pectin was 34.41%. By the study of ultrasonic-assisted extraction of pectin from pomegranate pomace，the extraction rate was high and pomegranate pomace had very high value of development and utilization.

Key words： pomegranate（Punica granatum L.） pomace；pectin；ultrasonic-assisted extraction

果胶是一类富含半乳糖醛酸的植物细胞壁多糖的总称，廣泛存在于植物细胞壁的初生壁和细胞中间片层。果胶是一种极具价值的水溶

性膳食纤维，具有降血脂、降胆固醇、抗辐射、吸附重金属离子、润肠通便等作用，还可被大肠中的肠道菌群发酵生成短链的脂肪酸，降低肠道pH，杀死有害菌，并促进有益菌增殖，也有研究表明果胶能够起到预防癌症的作用。果胶作为天然食品添加剂和保健品，已广泛应用于食品、医药保健品和一些化妆品中。目前，国内的果胶需求量在5 000 t/年左右，其中80%来自进口，国内果胶生产能力不足，且产品质量较进口果胶要差，商业化生产果胶的原料主要是柑橘皮及苹果皮。此外，有大量研究从豆腐柴、香蕉皮、向日葵、甘薯[9，10]及薜荔籽[11，12]等副产物中提取果胶。根据不完全统计，中国石榴（Punica granatum L.）栽植总面积共6.7万hm2，居于世界第一位，其中山东枣庄的石榴种植规模最大，种植面积约1万hm2，品种50多个，年产量约68 000 t。石榴果皮、根、花皆可入药，同时石榴果实除直接食用外，还被用来加工成石榴汁、石榴酒，石榴被加工后，产生10%～15%的皮渣，多被直接遗弃，其中含有较高比例的果胶，造成了资源浪费和环境污染。目前，有关石榴皮渣的果胶提取研究较少，本研究利用酸提取法，辅以超声波技术，根据单因素试验结果，通过正交试验，对石榴皮渣的果胶提取工艺进行优化，确定最优提取工艺，为石榴资源的充分利用提供试验依据。 1 材料与方法 1.1 材料与试剂

石榴皮渣由枣庄石榴加工企业提供，亚硫酸、氢氧化钠、无水乙醇（均为分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司），广泛pH试纸（上海三爱思试剂有限公司）。 1.2 仪器与设备

TDL-40B型台式离心机（上海安亭科学仪器厂）；DHG-9141A型电热恒温干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；YP2002型电子天平、FA1104型分析天平（上海越平科学仪器有限公司）；KS-300EI型超声波清洗机 （宁波海曙科生超声设备有限公司）；RE52CS-1型旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）；SHZ-DⅢ型循环水真空泵（巩义市予

華仪器有限责任公司）。 1.3 方法

1.3.1 工艺流程 原料预处理→超声波辅助酸液提取→尼龙布过滤→粗滤液→离心分离→上清液→浓缩→醇沉→静置→离心分离→烘干→石榴皮渣果胶。

1）原料预处理：取石榴皮渣于干燥箱内低温烘至恒质量，将干燥后的石榴皮渣粉碎后，过200目筛。

2）果胶提取：取一定量石榴皮渣粉末，按照一定的料液比、水酸比，加入质量浓度为2 mol/L的亚硫酸，摇匀，置于40 kHz的超声波清洗器中，在一定温度下处理一段时间，经过80目尼龙布的过滤，取粗滤液进行离心，4 000 r/min离心20 min，取上清液，提取的上清液在蒸发仪上进行浓缩，浓缩至适宜体积后用70%的乙醇溶液漂洗3次，最终获得棉絮状沉淀，并在55 ℃的恒温干燥箱中烘至无水的干燥状态，进行称量。

1.3.2 单因素试验 考察料液比、水酸比、提取温度和提取时间对果胶得率的影响，通过单因素试验选取正交试验的因素和水平，每组试验重复3次。

1）提取温度对果胶得率的影响：称取石榴皮渣粉末2.000 g，设定提取温度为25、35、45、55、65 ℃，提取时间为45 min，提取溶剂水酸比为25∶1（mL∶mL，下同），其中亚硫酸的浓度为2 mol/L，料液比为1∶30（g∶mL，下同），按照“1.3.1”的方法进行提取和测定。 2）提取时间对果胶得率的影响：称取石榴皮渣粉末2.000 g，设定提取温度为45 ℃、提取时间为15、30、45、60、75 min，提取溶剂水酸比为25∶1，其中亚硫酸浓度为2 mol/L，料液比为1∶30，按照“1.3.1”的方法进行提取和测定。

3）水酸比对果胶得率的影响：称取石榴皮渣粉末2.000 g，设定提取温度为45 ℃、提取时间为45 min，提取溶剂水酸比为60∶1、60∶5、60∶9、60∶13、60∶17，其中亚硫酸浓度为2 mol/L，料液比为1∶30，按照“1.3.1”的方法进行提取和测定。