3,5-二硝基苯甲酸乙酯的制备
-----刘仕旭
一、基本性质
中文名称:3,5-二硝基苯甲酸乙酯
英文名称:Ethyl 3,5-dinitrobenzoate 英文别名:3,5-Dinitrobenzoic acid ethyl ester CAS:618-71-3[1], 分子式:C9H8N2O6 分子量:240.1696 熔点:94-95℃ 相对密度:1.433g/cm3 沸点：367.1°C at 760 mmHg 闪点：171.8°C 蒸汽压：1.39E-05mmHg at 25°C
从乙醇析出的3,5-二硝基苯甲酸为淡黄色单斜棱柱状晶体, 熔点205～207℃,几乎不溶于水,微溶于热水(1kg溶于53g沸水),极易溶于乙醇和冰乙酸,部分溶于乙醚、二硫化碳和苯。易升华。
化学性质：稳定，有强酸性，腐蚀性等
用途：3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体；在医药工业上主要用于合成磺胺柯衣酸(Sulfachrysoidine)及用于检测氨苄青霉素等。 二、实验目的
1.了解苯甲酸与乙醇的酯化反应条件。 2.掌握硝化反应的反应条件与方程式。 三、实验原理
3,5-二硝基苯甲酸与乙醇在酸性环境下加热反应酯化生成3,5-二硝基苯甲酸
乙酯。
+C2H5OH
==
+H2O
四、实验步骤
称取2.0g的3,5-二硝基苯甲酸于50ml的圆底烧瓶内，加入4.0ml乙醇，再加入几滴浓硫酸，放入几粒沸石，加热至沸，反应一小时左右后，反应结束后，冷却至室温，撤去装置。过滤， 干燥后称取质量。
若没有产品析出，可用玻璃棒不断摩擦烧杯壁，则会慢慢有产品析出、
四、思考题。
1.加入浓硫酸的作用是什么?
2.反应过程中会产生哪些副产物？
注意事项
1、3,5-二硝基苯甲酸乙酯的制备是用3,5-二硝基苯甲酸与乙醇在酸性条件下，制备而成；
2、所以可适量多加乙醇，蒸馏过程中，保持微沸就好；
3、要加沸石，反应完整之后，若没有晶体析出，可用玻璃棒不断摩擦烧杯壁即可； 4、转移过程中，要尽量完全转移，避免产品损失。
【参考文献】
[1]范浩军,顾宜,谢美丽;3,5-二氨基苯甲酸-4′-联苯酯及含液晶侧链的聚酰亚胺的合成
与表征[J];高分子学报;2001年04期
1 路庆华,孙立民,王宗光,朱子康;结构型感光性聚酰亚胺的研究[J];高分子材料科学与工程;1998年05期 2 冀亚飞,许忻,宗志敏,魏贤勇;钯/碳催化的3,4,5-三甲氧基苯甲醛还原反应[J];化工学报;2002年02期 3 温国华,旭昀,罗美华,温曙霞;3,3—双二茂铁基戊烷的合成[J];内蒙古石油化工;2000年03期 4 唐鹤,夏畅斌,李德良;Grignard反应合成3,5-二羟基苯乙酮[J];湘潭矿业学院学报;1998年03期 5 唐诗富 ,田庆余 ,吴雅荣;从混合二甲酚中提取3,5-二甲酚实验研究[J];四川冶金;2002年02期 6 李战雄,唐松青,刘金涛,钱国兴;3-氨基4-(叠氮乙酰胺基)呋咱合成[J];含能材料;2002年03期 7 刘敏,孟建新;3,5-二乙酰基-1,4-二氢吡啶热致变色性质的研究[J];光谱实验室;2005年05期 8 唐鹤,夏畅斌,李德良;合成3,5-二硝基苯乙酮的一种新方法[J];湘潭矿业学院学报;1997年03期
9 陈寒松,李正名;2,5-二吡唑基-1,3,4-噁二唑的一锅煮法合成及生物活性[J];高等学校化学学报;1998年04期 10 陈四元,徐寿颐;3,4-二氟苄氯的合成[J];化学试剂;1998年03期
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