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第二章 饱和器法回收氨的工艺流程
鼓泡式饱和器法硫酸铵生产工艺流程如图2.1所示。
煤气经鼓风机和电补焦油之后进入煤气预热器，预热到60~70℃，目的是蒸出饱和器中水分，防止母液稀释。煤气由饱和气的中央管经泡沸伞穿过母液层鼓泡而出，其中的氨被硫酸吸收，形成硫酸氢铵和硫酸铵，在母液中含量分别为40%~45%和6%~8%。在吸收铵的同时吡啶碱也被吸收下来。
煤气穿过饱和器，在除酸器分理出携带的液滴后，去脱硫或粗苯回收工段。饱和器后煤气含氨量一般要求小于0.03g/m3。
饱和器中母液经水管入满溜槽，由此用泵打回到饱和器的底部，这样构成母液循环系统，并在器内形成上升的母液流，进行搅拌。
硫酸铵结晶沉于饱和器的锥底部，用泵将浆液送到结晶槽，在此从浆液中沉淀出硫酸铵结晶，结晶槽满流母液回到饱和器，部分母液送去回收吡啶装置。 含量为72%~78%的硫酸自高位槽加入饱和器。除酸器液滴经满流槽泵送至饱和器。
硫酸铵结晶浆液在离心机分出结晶，结晶含水分1%~2%，于干燥器中脱水后送去仓库。
饱和器的壁上会沉结细的晶盐，增加煤气流动阻力。为此，饱和器需定期用热水和借助于大加酸进行洗涤。
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第三章 饱和器法回收氨的影响因素及控制
3.1母液酸度
氨吸收设备内母液的酸度，主要影响硫酸铵结晶的粒度和氨与吡啶盐基的回收率。母液酸度对硫酸铵结晶成长有影响，随着母液酸度的提高，结晶平均粒度下降，晶形也从长宽比小的多面颗粒变为有胶结趋势的细长六角棱柱形，甚至称针形状。这是因为当其他条件不变时，母液的介稳区随着酸度增加而减少，不能保持有利于晶体成长所必须的过饱和度所致。其中介稳区是指晶核在溶液中的溶解度曲线和超溶解度曲线之间的区域。
另外，母液酸度对黏度也有影响，其关系图如3.1所示。由该关系图可知，随着酸度的提高，母液黏度增大，增加了硫酸铵分子扩散阻力，阻碍来晶体正常成长。
母0.00360.0034液黏
0.00320.0030度/Pa.s0.00280.00260.0024051015酸度/ 253035图3.1 母液酸度和黏度的关系
但是，母液酸度也不宜过低。否则，除了氨和吡啶的吸收率下降外，还易造成饱和器堵塞。特别是当母液搅拌不充分或酸度波动时，可能在母液中出现局部中性区甚至碱性区，从而导致母液中的铁、铝离子形成及等沉淀，进而生成亚铁氰化物，使晶体着色并阻碍晶体成长。另外，酸度过低容易产生泡沫，使操作条件恶化。母液酸度的控制，依所采用的工艺不同而异。饱和器正常操作时的母液酸度为4%～6%；喷淋式饱和器正常操作是的母液酸度为3%～4%；酸洗塔正常操作的母液酸度为2.5%～3%。
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3.2母液温度
母液温度影响晶体成长速度。通常晶体的成长速度随母液温度的升高而增大，且由于晶体各棱面的平均速度比晶体沿长向成长速度增大较快，故提高温度有助于降低长宽比而形成较好晶体。同时，由于晶体增长速度叶变快，故可将溶液的过饱和程度控制在较小范围内，减小了晶核生成。但是温度也不易过高，温度过高时，虽然因母液黏度降低而增加了硫酸铵分子向晶体表面的扩散速率，有利于晶体长大，但也易因温度波动而形成局部过饱和程度过高现象，促使大量晶核形成。
实际上，母液温度是根据器内的水平衡确定的。如果初冷器后煤气温度较高，硫酸铵洗涤用水量偏大等，为保持器内水平衡，必将提高母液温度。这样不仅影响氨和吡啶盐基的回收率，而且设备的腐蚀加剧，同时影响硫酸铵质量。
母液液面上的水蒸气分压取决于母液的酸度、硫酸铵的浓度和温度等因素。酸度为4%和8%的母液温度与母液液面上水蒸气压的关系曲线如图3.2所示，提高母液酸度和母液中硫酸铵的含量以及降低母液的温度时，均会使母液液面上水蒸气压降低。
102030405060708090 温 度 / ℃1-母 液 的 酸 度 为 4 % ；2- 母 液 的 酸 度 为 8 %水蒸气分压/kPa4 6.74 3.34 0.036.733.330.026.723.320.016.713.310.06.673.3321图3.2 酸度4%和8%的母液温度与母液液面上水蒸气压的关系曲线
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饱和器内母液液面上水蒸气分压与煤气中水蒸气分压相平衡时的母液温度为母液最低温度。但由于煤气在饱和器中停留时间短不可能达到平衡。因此在饱和器内母液适宜温度应比最低温度高。一般母液液面上水蒸气分压相当于煤气中水蒸气分压的1.3～1.5倍，此值称为偏离平衡系数，于此相适应的母液温度即为母液的适宜温度。
适宜的母液温度是在保持在保证母液不被稀释的条件下，采用较低的操作温度，并使其保持稳定均匀。一般母液温度控制在50～55℃.
3.3 母液搅拌
母液搅拌的目的在于使母液酸度、浓度、温度均匀，并硫酸铵结晶在母液中呈现悬浮状态，以延长其在母液中的停留时间，这有利于硫酸铵分子向结晶便面扩散，对生产大颗粒硫酸铵是有利的，另外也起到了减轻设备内堵塞的作用。我国大部分焦化厂广泛采用木业循环进行搅拌。
鼓泡式饱和器用循环泵将满流口排出的木业打入饱和器内的喷射器从而实现搅拌，木业循环量应不小于鼓泡式饱和器内母液容积的2～3倍。
几种方法的母液循环量见表3.1.
指标
鼓泡型饱和器
喷淋式饱和器
酸洗塔
对煤气的液器比/(l/m3)
2～3.8 15 6
对结晶系统的循环量/结晶抽
出（或供给）量
约8 41.6 145
表3.1 几种方法的母液循环
3.4 离心分离和水洗
离心分离和水洗效果对产品的游离酸和水分含量影响很大。要求放入离心机的料浆和料浆的结晶浓度保持稳定，否则离心机转鼓内料层厚度不容易均匀，否则将影响分离效果。
洗水温度对产品游离酸含量有影响，见图3.3所示，有图可见，提高离心机的洗水温度，可以提高离心分离效率。用热水洗涤能更好地从结晶表面去油类杂质，并能防止离心机筛网被细小油珠堵塞。因此洗水温度在70℃以上为宜。
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