紫外分光光度计UV-1201 五﹑实验部分 (一)实验方法
取一定量实验所用溶液于分液漏斗中，加入20ml饱和NaCl溶液，再加入10ml盐酸（1：1）和25ml乙醚充分振摇5min后静置弃去无机相，以试剂空白为参比测吸光度。实验所得结果是山梨酸和苯甲酸的含量，乘以相应的分子量比即可得山梨酸钾和苯甲酸钠的含量. (二)最大吸收波长的确定
1.取0.0052㎎/ml山梨酸钾标准溶液3.0ml于分液漏斗中,按实验方法操作以吸光度对波长绘制吸收曲线.
图1 山梨酸钾的吸收曲线
2.另取0.0052㎎/ml苯甲酸标准溶液3.0ml于分液漏斗中，按实验方法操作，以吸光度对波长绘制吸收曲线. ）加入量的影响1：1盐酸（)三 (
图2 苯甲酸钠吸收曲线
1.取7支比色管备用，往分液漏斗中加入等量的山梨酸钾标准溶
液3.0ml只改变HCl（1：1）的用量，按实验方法操作，最后将分液漏斗中已弃去无机相后剩余的有机相按盐酸体积的用量依次放入放入比色管中，发现HCL（1:1）的用量在6.0ml以上时吸光度最大且趋于稳定，如图3
表1 山梨酸钾中盐酸对吸光度的影响 盐酸体12.0 0.0 3.0
6.0 9.0 15.0 18.0
ml积（）吸光度0.0674
0.0675 0.067 0.0672 0.0618 0.0406 0.0673 （A）
山梨酸钾与盐酸的关0.00.00.00.0211体积（ml）
图3 山梨酸钾吸光度与HCL用量的关系
2.取7支比色管备用，往分液漏斗中加入等量的苯甲酸钠标准溶液3.0ml，只改变HCl（1：1），按实验方法操作，最后将分液漏斗中已弃去无机相后剩余的有机相按盐酸体积的用量依次放入比色管中，发现HCl（1:1）的用量在7.0ml以上时吸光度最大且趋于稳定，如图4
表2 苯甲酸钠中盐酸对吸光度的影响 盐酸体积0 （ml）吸光度0.03200 （苯甲酸钠与盐酸用量的关系0.08)0.06A（度0.04 A ） 36912150.0598 0.0536 0.0590
0.05830.0360
光吸0.02005101520
体积（ml）
用量的关系HCL苯甲酸钠吸光度与 4 图
综合图3﹑图4所得结果，考虑到山梨酸钾和苯甲酸钠共存的因素，本实验采用HCl（1:1）用量为10.0ml. (四)饱和NaCl加入量的影响
1.加入饱和NaCl溶液可降低有机物在水中的溶解度，提高萃取率.取6支比色管，往分液漏斗中加入等量的山梨酸钾标准溶液3.0ml，按实验方法操作，最后将分液漏斗中已弃去无机相后剩余的有机相依次放入比色管中，只改变饱和NaCl溶液的用量，下图为饱和NaCl对山梨酸钾萃取率的影响.
表3 山梨酸钾中饱和氯化钠的影响 饱NaCl0 5 10 15 体积（ml）吸光度0.0224 20 0.0369 0.0281 0.0382 0.0365 ）（A山梨酸钾与饱和氯化钠用量的关系0.050.04)A（0.03度 250.0380
0.02光吸0.010051015202530体积（ml） .
图5 山梨酸钾吸光度与饱和NaCl用量的关系
2.加入饱和NaCl溶液可降低有机物在水中的溶解度，提高萃取率.取6 支比色管，往分液漏斗中加入等量的苯甲酸钠标准溶液3.0ml，按实验方法操作，最后将分液漏斗中已弃去无机相后剩余的有机相依次放入比色管中，只改变饱和NaCl溶液的用量，下图为饱和NaCl对苯甲酸钠萃取率的影响.
表4 苯甲酸钠中饱和氯化钠的影响 饱和0 5 10 15 20 25 NaCl ）体积（ml苯甲酸钠与饱和氯化钠的用量关系0.5）0.4A（0.3 吸光度 A）（ 0.2962 0.3431 0.3549 0.4208 0.4165 0.4136
度0.2光吸0.10051015202530
体积(ml)
图6 苯甲酸钠吸光度与饱和NaCl用量的关系
如图5﹑图6所示，乙醚对山梨酸的萃取在饱和NaCl加入量大于10.0ml后基本趋于稳定；对苯甲酸的萃取在饱和NaCl加入量大于15.0ml后基本处于稳定，在此饱和NaCl的体积采用20.0ml. (五)振摇时间和温度的影响
本实验参考文【3】献本实验中振摇时间采用5min，温度为室温. (六)回收率
按实验方法操作，加标测定回收率，得山梨酸钾的回收率如表1﹑苯甲酸钠的回收率如表2 .
表5 山梨酸钾的回收率
样品测得值加入山梨酸钾测得值（ug） 回收率 样品名称 ug量（）（ug ）94% 34.9 39.1 橙汁5.2 92% 46.0 5.2 41.2
苹果汁．
表6 苯甲酸钠的回收率 样品名称 样品测得加入加入ug） 测得值（ ug） 回收率 值 (ug) 苯甲酸钠量（
相关推荐：
loading