一、目的：
高氯酸滴定液(0.1 mol/L)配制与标定操作规程 编写/修订人/日期 年 月 日 第一审核人/日期 第二审核人/日期 批准人/日期 执行日期 分发部门 品质部 年 月 日 年 月 日 年 月 日 部门/姓名 部门/姓名 部门/姓名 部门/姓名 品质部 签收/日期： 2020年11月01日 颁发部门 建立高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制与标定操作规程,规定了高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制、标定操作内容、方法与要求。 二、范围：
适用于高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作。 三、职责：
化验室对实施本规程负责。 四、内容：
1、仪器与用具：
电热鼓风干燥箱、电子天平(万分之一)、锥形瓶(250m1)、量筒(500ml、1000m1)、滴定管(50.0m1、A级)、取样勺、称量瓶、刻度管（25ml） 2、试药与试液： 2.1高氯酸(AR) 2.2无水冰醋酸(AR)
2.3邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)
2.4结晶紫指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程） 3、配制：
3.1分子式：HClO4 分子量：100.46 3.2预配浓度10.05→1000ml 3.3取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml,加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（见EK/SOP-QC7008水分检验操作规程）测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。 4、标定与复标： 4.1原理：
-COOK -COOH +HClO4 + KClO4 -COOH -COOH 4.2操作方法： 4.2.1取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液浓度，即得。 4.2.2如需用高氯酸滴定液（0.05mol/L或0.02mol/L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。
4.2.3本液也可用二氧六环配制:取高氯酸 (70%～72%）8.5ml，加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml。标定时，取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.16g，精密称定，加丙二醇25ml与异丙醇5ml，加热使溶解，放冷，加二氧六环30ml与甲基橙-二甲苯蓝FF混合指示液数滴，用本液滴定至由绿色变蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。 4.3计算：
高氯酸滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：
m C(mol/L)?(V1?V0)?204.2式中：m为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量，mg； V1为标定中本滴定液的消耗量，m1；
V0为空白试验中本滴定液的消耗量，m1；
204.2为与每lml的高氯酸液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
5、贮藏：
置棕色玻瓶中，密闭保存。 五、参考文献：
《中国药典》2020年版四部通则8006 P430 六、相关文件：
EK/SOP-QC7008水分测定操作规程
EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程 七、相关记录： N/A
八、变更记录及原因：
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