三.药品试剂 1 成品试剂药品
乙二胺四乙酸二钠盐,氯化钾,氯化汞,盐酸付玫瑰苯胺(又称为对品红,Pararosaniline Hydrochloride),甲醛,氨基磺酸铵,亚硫酸钠,浓盐酸,磷酸。
2 四氯汞钾吸收液
称取 5.43 克氯化汞,0.033 克乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)和 3克氯化钾,溶于水,再稀释定容到 500ml。在酸度计上调节其值为 5.2 左右,备用。此试剂可以稳定 6个月。注意:此试剂有毒,万一接触到身体,立即用水冲洗。 3 氨基磺酸铵溶液
称取 0.3 克氨基磺酸铵溶于水,再稀释到 50ml,临用时配置。 4 甲醛溶液
量取 0.54ml 浓度为 36-38%的甲醛,溶于水,再稀释定容到 100ml。此试剂可以稳定 1个半月。 5 对品红使用液
浓度为 0.02%左右:取50ml盐酸副玫瑰苯胺(0.2%)加10ml磷酸稀释定容至500ml。
6二氧化硫标准贮备液
浓度为每毫升含400微克二氧化硫。取0.2g亚硫酸钠,0.01gEDTA二钠盐用水定容至200ml。 7 二氧化硫标准使用液
浓度为每毫升含 2.0 微克二氧化硫。取1ml二氧化硫贮备液用吸收液定容至200ml。 四.实验操作 配置吸 收液
制作标准曲线样品加入氨基苯磺酸数据处理设置 仪器采样样品中加入品红比色处理1 采样
在教师指导下将 10 毫升吸收液装入吸收管中。在采样器上放好吸收管。注意正确连接每支乳胶管。经过检查确信各支乳胶管连接正确后,可以进行采样操作。采样时采气流量调节到 0.5 升/分钟。 记录采样累计时间和现场温度。 2 样品处理
在教师指导下将吸收管中的样品放入 25ml 比色管中,再用 5 ml吸收液清洗吸收管,将清洗液并入比色管中,备用。 3 标准曲线的绘制
在 7 支 25 比色管中,按下表配置标准曲线系列。 比色管号 标准使用溶液/ml 吸收液/ml 二氧化硫含量/ug
4 标准系列和样品的显色和测定
往上述标准曲线系列管和样品管中各加入 1.00 毫升氨基磺酸铵溶液,摇匀,再加入 2.00 毫升甲醛溶液,5.00 毫升对品红使用液,然后用蒸馏水稀释到刻度线,摇匀。显色 20-30 分钟后用 1厘米比色皿,在波长 548 纳米处,以蒸馏水做参比,测定吸光度值。 五.数据处理 1 建立回归方程
将标准曲线系列 1 到 6 号管的吸光度值各自减去 0 号管的吸光度值,获得一组新的吸光度值和二氧化硫含量关系的数据。用此组数据建立回归方程。 2 计算样品管溶液中二氧化硫微克数
将样品管中溶液的吸光度值减去 0 号管的吸光度值,得到新的吸光度值,利用此吸光度值,通过回归方程计算样品管中二氧化硫微克数 m。 3 大气中二氧化硫浓度计算 二氧化硫(SO2, mg/M3)= m÷Vn
式中:Vn—采样体积换算为标准状况下的体积,升。
0 0
1 0.5
2 1 9.0 2.0
3 2 8.0 4.0
4 4 6.0 8.0
5 5 5.0 10.0
6 6 4.0 12.0
10.0 9.5 0
1.0
5实验结果
标准系列:(杯差:0.008) SO2含量
0
1 0.245 0.021
2 0.254 0.030
4 0.269 0.045
8 0.303 0.079
10 0.323 0.099
12 0.346 0.122
吸光度值 0.224 吸光度值 第5组数据 比色管号 吸光度值 吸光度值 第6组数据 比色管号 吸光度值 吸光度值 标准曲线
0.040.140.120.10.080.060
1 0.242 0.018
2 0.233 0.009
3 0.235 0.011
4 0.243 0.019
5 0.237 0.013
6 0.235 0.011
1 0.253 0.029
2 0.232 0.008
3 0.239 0.015
4 0.244 0.020
5 0.277 0.053
6 0.235 0.011
吸光度值y = 0.009x + 0.006R2 = 0.991 0.02 0 0
SO2浓度
时间段 9:30-10:15 浓5组 0.0525 度 6组 0.1045
246810121410:30-11:15 11:30-12:15 12:30-13:15 13:30-14:15 14:30-15:15
0.0099 0.0052
0.0194 0.0383
0.0572 0.0619
0.0288 0.2180
0.0194 0.0194
五六组浓度对比(蓝色为第5组,红色为第6组) 标准
二氧化硫浓度(取值时间:日平均)
平均值 标准偏差
t
浓度限值mg/m3 一级标准 二级标准 0.05 0.15 1组 0.0312 0.0193
2.545
三级标准 0.80 2组 0.0745 0.0785
09:30-10:1510:30-11:1511:30-12:1512:30-13:1513:30-14:1514:30-15:15浓度5浓度60.250.20.150.10.05SO2浓度(mg/L)选取显著水平0.05,进行双尾检验t>1.96,故两组数据存在显著性差异,分析,由于系统误差造成六组第一和第五个数据不可靠。 六、注意事项
1.吸收液毒性较强,不可以直接排放至环境中。 2.将TSP采集口用膜密封,以免造成误差。 3.采样后应立即送往实验室进行分析测量。
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