赖默—梯曼反应，等。
1. 下面三个有机化合物分子中均含有两个羰基，首先请为它们命名，再试推测它们在碱性条件下的反应产物：
2. 试推测下面两个有机反应在碱性条件下进行的详细机制：
3. 上一问中(2)的起始物是一种非常重要的有机化合物，你能说出它的俗称吗?请用简单的有机原料和必要的无机试剂合成它，并指出其中涉及到的重要的人名反应。文档收集自网络，仅用于个人学习
全国高中学生化学竞赛冬令营(决赛)实验模拟试题 实验三槐米中芦丁、槲皮素的提取、分离及含量测定
一 实验目的
1. 通过槐米中芦丁的提取和精制，了解天然产物的简单提取方法，掌握碱溶液沉淀法提取 黄酮类化合物的原理和方法。
2. 掌握利用紫外分光光度法对化合物进行定性、定量的原理和方法。 二 实验原理
芦丁(Rutin)亦称芸香甙(Rutionside)，广泛存在于植物中，其中以槐米(即槐树的花蕾， 中药药房有出售，以新鲜、干燥的为好)和荞麦叶内含量较高(随生长期不同，含量有所变化)。 槐米中含量最高达12～16%。芦丁为维生素P类药物，有助于保持毛细血管的正常弹性和调
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节毛细管壁的渗透作用，临床上用于治疗高血压的辅助药物和毛细管性止血药。此外，对放 射性伤害所引起的出血症也有一定的治疗作用。
芦丁为淡黄色针状结晶，含3 分子结晶水，其熔点为174～178℃，不含水的芦丁熔点188℃。芦丁在沸水的溶解度相当大(1:200)，而在冷水中的溶解度很小(1:10000)，溶于热甲醇（1:7），冷甲醇（1:100），热乙醇（1:30），冷乙醇（1:300），难溶于乙酸乙酯，不溶于苯、氯仿、乙醚及石油醚等溶剂，芦丁分子结构中含有酚羟基，呈弱酸性，易溶于碱液中呈黄色，酸化后又析出，所以可用水煮沸的方法提取。文档收集自网络，仅用于个人学习
芦丁中的苷键属于缩醛结构，易为稀酸催化水解，水解产物主要有甙元槲皮素 (Quercetin)、鼠李糖和葡萄糖。槲皮素，即芸香甙元，为黄色针结晶，含2 分子结晶水的槲皮素熔点313～314℃，不含结晶水的槲皮素熔点316℃，溶于热乙醇（1:23），冷乙醇（1:300），冰醋酸，乙酸乙酯，丙酮等溶剂，不溶于苯、氯仿、乙醚、石油醚和水中。文档收集自网络，仅用于个人学习 利用紫外分光光度法先分别扫描出芦丁、槲皮素标准品的紫外图谱，再分别扫描出样品 芦丁、槲皮素的紫外图谱，进行对照后，根据吸收峰峰形、最大吸收峰位置是否一致，即可 定性；根据朗伯－比尔定律，配制槲皮素标品的系列溶液做成标准曲线，即可定量测出槲皮 素的含量。三 操作步骤 （一）具体操作方法
1.芦丁的提取
将粉碎好的槐米20g 倒入装有回流冷凝管的1000ml 三口烧瓶中，加沸水200ml，搅拌下加入石灰乳，调节PH 8-9，继续加热微沸30min（在煮的过程中，随时补加失去的水，并保持PH 8-9），趁热用四层纱布过滤，残渣同样提取一次，将两次滤液合并，用盐酸调节PH3-4，稍冷后，放置冰箱中冷却，待全部固体析出后，离心，抽滤，用蒸馏水洗涤，70℃以下干燥，得粗制芦丁。文档收集自网络，仅用于个人学习 2.芦丁的精制
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取粗制芦丁加蒸馏水300ml，煮沸至芦丁全部溶解，趁热立即抽滤，自然冷却至固体全 部析出后，抽滤，得芦丁精制品，70℃以下干燥，称重，计算产率。 3. 芦丁的水解
称取1g 精制芦丁，放入250ml 圆底烧瓶中，加入1%硫酸水溶液100ml ，装上回流冷凝管，微沸回流约30min～1.5h，瓶中混浊液逐渐变为澄清的棕黄色液体，最后有大量黄色沉淀物生成（水解是否完全可用薄层确定），冷却、抽滤，干燥，称重，计算产率。文档收集自网络，仅用于个人学习 4.紫外光谱测定
（1）分别称取0.5mg 芦丁和0.3mg 槲皮素的标准品，用乙醇分别溶解在50ml 容量瓶中。
（2）分别称取0.5mg 芦丁和0.3mg 槲皮素的提取物，用乙醇溶解在50ml 容量瓶中。 （3）以乙醇为空白试剂，作出相应的光谱图，并比较标准品与提取物之间的差异以及 λmax
（4）标准曲线绘制
称量2.5mg 槲皮素标准品于50ml 容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度。分别移取上述 贮液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml 于25ml 容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，以上步所测槲皮素λmax 为测定波长，分别测出上述溶液的A 值，以槲皮素含量为横坐标，A 值为纵坐标，绘制标准曲线。文档收集自网络，仅用于个人学习 （5）提取物中槲皮素的含量测定
称取0.5mg 芸香苷水解物与50ml 容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，按上述光谱测 定步骤测得A 植，计算槲皮素的含量。 （二）注意事项
1.槐米必须粉碎，以提高提取效率。
2.要用沸水提取，而不能加凉水慢慢加热提取。 3.提取过程中，不断加入石灰乳清液，调节PH值。
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4.芦丁析出后，可以用离心的方法代替过滤，离心后上清液不能倒掉，放置后，还可析出芦丁。
5.粗芦丁过滤时，要用水洗两次，每次5 毫升。 四 总结
（一）数据处理
1.计算槐米中芦丁含量 2.计算槲皮素含量 （二）讨论
1.怎样能进一步提高芦丁的提取率？
2.试从结构的角度解释芦丁和槲皮素λmax的差异？
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第1题
第2题
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