班级 学号 姓名 考试科目 现代材料测试技术 A卷 开卷一、填空题(每空 1 分,共计 20 分;答案写在下面对应的空格处,否则不得分)
1. 原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。
2. 多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。 3. 晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。
4. 电磁辐射与物质(材料)相互作用,产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等,是光谱分析方法的主要技术基础。
5. 常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。
6. 透射电子显微镜(TEM)由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。
7. 电子探针分析主要有三种工作方式,分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__面扫描_分析。
二、名词解释(每小题 3 分,共计 15 分;答案写在下面对应的空格处,否则不得分)
1. 二次电子二次电子:在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子. 2. 电磁辐射:在空间传播的交变电磁场。在空间的传播遵循波动方程,其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。3. 干涉指数:对晶面空间方位与晶面间距的标识。
4. 主共振线:电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线 5. 特征X射线:迭加于连续谱上,具有特定波长的X射线谱,又称单色X射线谱。
三、判断题(每小题 2 分,共计 20 分;对的用“√”标识,错的用“×”标识)
1.当有外磁场时,只用量子数 n、l 与 m 表征的原子能级失去意义。 (√) 2.干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面,即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。 (√)
3.晶面间距为 d101/2 的晶面,其干涉指数为(202)。 (×) 4.X 射线衍射是光谱法。 (×)
5.根据特征X射线的产生机理,λKβ<λKα。 (√ )
6.物质的原子序数越高,对电子产生弹性散射的比例就越大。 (√) 7.透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。(√ )
8.通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。(√) 9.背散射电子像与二次电子像比较,其分辨率高,景深大。(× ) 10.二次电子像的衬度来源于形貌衬度。(× )
四、简答题(共计 30 分;答案写在下面对应的空格处,否则不得分)
1. 简述电磁波谱的种类及其形成原因?(6 分)答:按照波长的顺序,可分为:(1)长波部分,包括射频波与微波。长波辐射光子能量低,与物质间隔很小的能级跃迁能量相适应,主要通过分子转动能级跃迁或电子自旋或核自旋形成;(2)中间部分,包括紫外线、可见光核红外线,统称为光学光谱,此部分辐射光子能量与原子或分子的外层电子的能级跃迁相适应;(3)短波部分,包括 X 射线和 γ 射线,此部分可称射线谱。X 射线产生于原子内层电子能级跃迁,而 γ 射线产生于核反应。
1
2. 什么叫结构因子?试计算体心晶胞的F与|F|2值。(5 分)答:晶胞所含各原子相应方向上散射波的合成波称为结构因子。体心点阵每个晶胞中有 2 个同类原子,其坐标为(0,0,0)和(?, ?, ?) ,其原子散射因子相同
在体心点阵中,只有当 H+K+L 为偶数时
才能产生衍射
3. 入射 X 射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大的多,而俄歇电子与 X 光电子的逸出深度相当,原因是什么?(8 分)答:由于库仑相互作用,入射电子在固体中的散射比 X 射线强得多,同样固体对电子的“吸收”比对 X 射线的吸收快得多. 电子吸收主要指由于电子能量衰减而引起的强度(电子数)衰减电子激发过程有差别,多数情况下激发二次电子是入射电子能量损失的主要过程.X 射线激发固体中原子内层电子使原子电离,原子在发射光电子的同时内层出现空位,此时原子(实际是离子)处于激发态, 过程可称为退激发或去激发过程.退激发过程有两种互相竞争的方式,即发射特征 X 射线或发射俄歇电子。两者能量相似,在固体中传播时经历非弹性散射,其逸出深度近似等于非弹性散射平均自由程。
4. 观察冷加工处理的金属材料中的位错应采用何种分析手段,并制定相应的样品处理流程。答:采用透射电子显微镜来分析。处理流程如下:超声切割机 Ф3mm初减薄:制备厚度约 100-200μm 的薄片,平面磨 预减薄:从圆片的一侧或两侧将圆片中心区域减薄至数 μm,机械研磨 终减薄:100-200nm,电解抛光或离子减薄 最后得到 Φ3mm 有微细穿孔的薄片样品
5. 试述差热分析法的原理,并讨论放热峰和吸热峰产生的原因。(6 分)答:在程序控制温度条件下,测量样品与参比物(基准物,是在测量温度范围内不发生任何热效应的物质)之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。
五、分析题(共计 15 分;1(8 分),2(7 分)答案写在下面对应的空格处,否则不得分)
1. 写出<110>并做图表示,计算(110)和(111)的夹角。
2
(111)和
(110)的夹角约为 35°
2.下列哪种跃迁不能产生? 3答:根据光谱选律:(1)主量子数变化 Δn=0 或任意正整数; (2)总角量子数变化 ΔL=±1;(3)内量子数变化 ΔJ=0,±1(但 J=0 时,ΔJ=0 的跃迁是禁阻的); (4)总自旋量子数的变化 ΔS=0.可以得知 31S0—31P1可以跃迁,但是 31S0—31D2 由于ΔJ不满足光谱选律,不能发生跃迁。
一、填空题(每空 1 分,共计 20 分;答案写在下面对应的空格处,否则不得分)
1. 电磁波谱的中间部分,包括_紫外线、_红外线__和_可见光__,
2.原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁或_无辐射_跃迁。
3. 干涉指数是对晶面_空间方位__与晶面_间距__的标识。
4. 根据底片圆孔位置和开口所在位置不同,德拜法底片的安装方法分为 3 种,即正装法、__、反装法___和_偏装法(不对称安装法)__。
5. 电子激发诱导的 X 射线辐射主要包括_连续 X 射线、特征 X 射线、_ X 射线荧光_等。
6. 扫描电子显微镜(SEM)由_光学__系统、_偏转__系统、_信号检测方法__系统、__图像显示和记录_系统、__电源_系统和_真空__系统组成。
7. 按复型的制备方法,复型主要分为__一级、二级、_复型和_萃取__复型等。 二、名词解释(每小题 3 分,共计 15 分;答案写在下面对应的空格处,否则不得分)
1.辐射跃迁:电子由高能级向低能级的跃迁过程中多余的能量即跃迁前后能量差以电磁辐射的方式放出,称之为辐射跃迁。
2.荧光:物质微粒受激后辐射跃迁发射的光子,吸收一次光子与发射二次光子之间延误时间很短(10-8~10-4s)则称为荧光。
3. 背散射电子:入射电子与固体作用后又离开固体的电子,包括被样品表面原子反射回来的入射电子与通过散射连续改变前进方向,最后又从样品表面发射出去的入射电子。
4. 明场像:采用物镜光栏将衍射束挡掉,只让透射束通过而得到图象衬度的方法称为明场成像,所得的图象称为明场像。
5. 质厚衬度:非晶体样品投射电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的,即质量厚度衬度,简称质厚衬度。重庆工学院考试试卷
三、判断题(每小题 2 分,共计 20 分;对的用“√”标识,错的用“×”标识)
1.当无外磁场时,只用量子数 n、l 与 m 表征的原子能级失去意义。 (× )
3
2.线状光谱与带状光谱都是含有物质特征信息的光谱。 (√ ) 3.电子束的入射角越大,二次电子的产额越大。 (√ ) 4.电子探针是一种微区成分分析方法。 (√)
5.原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收 进行元素定性分析的方法。 (× )
6.因原子所处化学环境不同,使原子芯层电子结合能发生变化,则 X 射线电子谱谱峰位置发生移动。 (√ )
7.透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜、中间镜和投影镜。(×)
8.差热分析曲线的峰形、出峰位置和峰面积等受多种因素影响,大体可分为仪器因素和操作因素(√ )
9.背散射电子像与二次电子像比较,其分辨率高,景深大。(× ) 10.二次电子像的衬度不止来源于形貌衬度。(√ )
四、简答题(共计 30 分;答案写在下面对应的空格处,否则不得分)
1. 透射电镜主要由几大系统构成? 简要分析如何形成电子显微像?(6 分)答:透射电子显微镜由照明系统、成像系统、记录系统、真空系统、电器系统组成。 物镜会将来自试样同一点不同方向的弹性散射束会聚于其像平面上,构成与试样组织相对应的显微像,若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。 2. 分子能级跃迁有那些类型?紫外、可见光谱与红外光谱相比,各有何特点?(5 分)答:主要包括电子能级、振动能级与转动能级跃迁。紫外、可见光谱是物质在紫外、可见辐射作用下分子外层电子在电子能级间跃迁而产生的,故又称为电子光谱.电子能级跃迁产生的紫外、可见光谱中包含有振动能级与转动能级跃迁产生的谱线,也即分子的紫外、可见光谱是由谱线非常接近甚至重叠的吸收带组成的带状光谱。物质在红外辐射作用下分子振动能级跃迁(由振动基态向振动激发态)而产生的.由于同时伴有分子转动能级跃迁,因而红外吸收光谱又称振转光谱,也是由吸收带组成的带状光谱.
3. 试解释下列英文简写的分析测试方法:TEM, SEM, EPMA, EDS, AES, AAS, XPS, DSC(8 分)答:TEM-透射电子显微镜, SEM-扫描电子显微镜, EPMA-电子探针显微分析, EDS-能量色散谱, AES-原子发射光谱(俄歇电子能谱), AAS-原子吸收光谱, XPS-X 射线光电子能谱,DSC-差示扫描量热法。
4. 用于物相定性分析的常用索引有哪几种?PDF 卡片能提供哪些方面的信息?(5 分)答:可以分为两类:一类以物质名称为索引(即字母索引);另一类以d值数列为索引(即数值索引)。晶体学数据:Sys.—晶系;S.G—空间群;a0、b0、c0,α、β、γ—晶胞参数;A= a0/b0,C= c0 / b0 ;Z—晶胞中原子或分子的数目; Ref—参考资料。
5. 试述光谱定性分析的基本原理,并讨论原子发射光谱定量分析的依据?(6 分)答:每一种元素的原子及离子激发以后,都能辐射出一组表征该元素的特征光谱线,其中有一条或数条辐射的强度最强,最容易被检出,所以也常称作最灵敏线。如果样品中有某些元素存在,那么只要在合适的激发条件下,样品就会辐射出这些样品的特征谱线,在感光板的相应位置上就会出现这些谱线。一般根据元素灵敏线的出现与否就可以确定样品中是否有这些元素存在。这就是光谱定性分析的基本原理光谱线的强度,反映在感光板上就是谱线的黑度。在一定条件下,元素的特征谱线的强度或黑度随着元素在样品中的含量或浓度的增大而增强。采用摄谱法进行定量分析时,通常用感光板记录的谱线黑度 S 来表征谱线强度 I,
4
S 与 I 的关系为:
五、分析题(共计 15 分;1(8 分),2(7 分)答案写在下面对应的空格处,否则不得分)
1. 布拉格方程 2dsinθ=λ 中的 d、θ、λ 分别表示什么?布拉格方程式有何用途?答:布拉格方程 2dsinθ=λ中的d为(hkl)晶面间距,即
;n为任意正整
数,称反射级数;λ为X射线波长。布拉格方程描述了“选择反射”的规律. 产生“选择反射”的方向是各原子面反射线干涉一致加强的方向,即满足布拉格方程的方向。还表达了反射线空间方位(θ)与反射晶面面间距(d)及入射线方位(θ)和波长(λ)的相互关系. 2.某原子的一个光谱项为答:该原子的一个光谱项为
,试用能级示意图表示其光谱支项与塞曼能级。,即有n=2,L=1,若S=1(故M=2S+1=3),则J=2,1,0。
当 J=2 时, MJ=0,±1,±2;J=1 时,MJ =0,±1;J=0 时, MJ =0
光谱项及其分裂如图所示
分析电子衍射与X射线衍射有何异同?(8分)
答:电子衍射的原理和X射线衍射相似,是以满足(或基本满足)布拉格方程作为产生衍射的必要条件。
首先,电子波的波长比X射线短得多,在同样满足布拉格条件时,它的衍射角θ很小,约为10-2rad。而X射线产生衍射时,其衍射角最大可接近π/2。 其次,在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状,因此,增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会,结果使略微偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。
第三,因为电子波的波长短,采用爱瓦尔德球图解时,反射球的半径很大,在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面,从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向,给分析带来不少方便。 最后,原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力(约高出四个数量级),故电子衍射束的强度较大,摄取衍射花样时暴光时间仅需数秒钟。
为使Cukα线的强度衰减1/2,需要多厚的Ni滤波片?(Ni的 μ
2-1-3
。(10分) m=49.2/cmg ,ρ=8.9/gcm)
解:根据强度衰减公式I = I0e-μmρX
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