3.对方法的酸度进行了考察;
4.增加了钼、钨、铜等干扰元素的允许量,对干扰元素锡、铬、钒的允许量重新进行了确定; 5.计算公式采用国际计量单位; 6.允许差由0.5%调整为0.6%;
7.增加了重复性限和质量保证与控制条款。
四.有关知识
1.球磨知识
表3 球磨机知识
毫米(mm) 微米(μm) 目 1mm 1000μm 14 0.0841mm 841μm 20 0.0707mm 707μm 25 0.595mm 595μm 30 0.5mm 500μm 35 0.42mm 420μm 40 0.354mm 354μm 45 0.297mm 297μm 50 0.25mm 250μm 60 0.21mm 210μm 70 0.177mm 177μm 80 0.147mm 147μm 100 0.125mm 125μm 120 0.105mm 105μm 140 0.075mm 75μm 200 0.068mm 68μm 230 0.065mm 65μm 270 0.044mm 44μm 325 0.037mm 37μm 400 0.02mm 20μm 500
2,消解罐(来自上海新诺仪器公司高压消解罐使用说明书)
工作原理:利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的,是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。
高压消解罐是用四氟内杯和不锈钢外套组成,使用时应该注意如下方面: 一、使用前:
四氟内杯需要酸液浸泡一段时间,可将四氟内杯表面的附着物清洗干净。 二、使用中:
将溶剂和样品加入四氟内杯中,盖好压紧(即使压紧,四氟盖子和四氟杯体接口处仍有约1毫米的起密封作用的缝隙),再把四氟内杯放到不锈钢套中(钢套里面的钢垫是小面朝下),两片钢垫盖好,拧紧钢盖,一般不必用钢棒助力拧紧,普通男同志手拧力量已经足够; 将装好的反应物并拧紧的消解罐放到烘箱中加热,温度达到100℃时,保持一个小时,再升温到所需温度,保持两个小时。加热温度最高不超180℃。
三、使用后:
消解结束后,不可立即把消解罐拧开,待冷却后方可打开,冷却后外罐可以很轻松打开,如果打不开,用钢棒助力打开,实验结束应该清洗消解罐各部件,内杯盖和体尽量不要混淆,干燥保存。
消解用溶剂加入量根据不同实验而定,一般为内杯的1/3到1/5。
如果反应的产气量很大,建议冷硝化过夜,使用高氯酸、双氧水等尤其注意!
消解所用溶剂一般为:混酸、硝酸、氢氟酸、浓硫酸、王水、逆王水等及其它的有机溶剂。需消解的样品在零点几克到两克之间。当然消解用溶剂、需消解的样品的量、时间、使用程序都是按照不同的实验条件酌情而定的。 3.微波消解仪
微波消解试样时要注意以下儿点:
(1)试祥添加酸后,不要立即放入微波炉,要观察加酸后试样的反应。如果反应很激烈:起泡、冒气、冒烟等,需要先放置段时间,等待激烈反应过后再放入微波炉升温。因为反应激烈的情况下将盖盖上,密闭微波加热,容易引起爆炸。 对加酸后初期反应很激烈的试样,一次加酸的量不要太多,可将酸分几次加完。对于有的样品,可将酸加入试样中浸泡过夜,待到次日再放入微波炉中消解,效果会更好。
(2)对十硫酸、磷酸等高沸点酸应在低浓度以及严格温控的条件下使用。 (3)应尽节避免使用高氯酸。
(4)由样品和试剂组成的溶液总体积不要超过20ml。
(5)对具有突发性反应和含有爆炸组分的样品不能放入密闭系统中消解。如炸药、乙炔化合物、叠氮化合物、亚硝酸盐盐等物质。 3.补充知识
比重:一物质的密度与取作标准的某一物质(例如在其最大密度的温度4°C时的纯水)密度之
比(两者的密度都是在空气中称重而取得的)。 硫酸(1+1):是说取1体积浓硫酸(98.3%,工业制成品),兑1体积水稀释。 盐酸(1+1):是指取1体积浓盐酸(36.5%,工业制成品),兑1体积水稀释。
参考文献:
【1】徐程浩,刘代俊 . 高炉渣制取高钛渣的新工艺研究 . 四川大学化工学院 【2】王延忠 . 改性高钛渣制备富钛料的研究 . 昆明理工大学硕士学位论文
【3】娄太平,李玉海,李辽沙,隋智通 . 含Ti高炉渣的氧化与钙钛矿结晶 . 研究金属学报 【4】傅志新,张勇维,隋智通 . 冷却速度对含钛高炉渣中钙钛矿相析出的影响 . 矿产综合利用 【5】《高钛渣、金红石化学分析方法》. 国家标准
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