的水样,则应 加硝酸或硫酸至pH 1-2. ②加入抑制剂:为了抑制生物作用,可在样品中加入抑制剂.如在测氨氮,硝酸盐氮和COD的 水样中,加氯化汞或加入三氯甲烷,甲苯作防护剂以抑制生物对亚硝酸盐,硝酸盐,铵盐的氧化还原 作用.在测酚水样中用磷酸调溶液的pH值,加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动. ③加入氧化剂:水样中痕量汞易被还原,引起汞的挥发性损失,加入硝酸---重铬酸钾溶液可使 汞维持在高氧化态,汞的稳定性大为改善. ④加入还原剂:测定硫化物的水样,加入抗坏血酸对保存有利.含余氯水样,能氧化氰离子, 可使酚类,烃类,苯系物氯化生成相应的衍生物,为此在采样时加入适当的硫代硫酸钠予以还原,除 去余氯干扰.样品保存剂如酸,碱或其他试剂在采样前应进行空白试验,其纯度和等级必须达到分析 的要求. 加入一些化学试剂可固定水样中的某些待测组分,保存剂可事先加入空瓶中,亦可在采样后立 即加入水样中.所加入的保存剂不能干扰待测成分的测定,如有疑义应先做必要的实验.当加入保存 剂的样品,经过稀释后,在分析计算结果时要充分考虑.但如果加入足够浓的保存剂,因加入体积很 小,可以忽略其稀释影响.固体保存剂,因会引起局部过热,相反地影响样品,应该避免使用. 所加入的保存剂有可能改变水中组分的化学或物理性质,因此选用保存剂时一定要考虑到对测 定项目的影响.如待测项目是溶解态物质,酸化会引起胶体组分和固体的溶解,则必须在过滤后酸化 保存. 必须要做保存剂空白试验,特别对微量元素的检测.要充分考虑加入保存剂所引起待测元素数 量的变化.例如,酸类会增加砷,铅,汞的含量.因此,样品中加入保存剂后,应保留做空白实验.
3 样品的标签设计
水样采集后,往往根据不同的分析要求,分装成数份,并分别加入保存剂,对每一份样品都应附 一张完整的水样标签.水样标签应事先设计打印,内容一般包括:采样目的,项目唯一性编号,监测 点数目,位置,采样时间,日期,采样人员,保存剂的加入量等.标签应用不退色的墨水填写,并牢 固地粘贴于盛装水样的容器外壁上.对于未知的特殊水样以及危险或潜在危险物质如酸,应用记号标 出,并将现场水样情况作详细描述. 对需要现场测试的项目,如pH,电导率, 温度, 流量等应按下表进行记录, 并妥善保管现场记录.
采样现场数据记录
项目名称: 样品描述: 时 采样 地点 样品 编号 采样 采样 日期 开始 结
束 采样 pH 间 其他参量
备 注 温度 采样人: 交接人: 复核人: 审核人:
注:备注中应根据实际情况填写如下内容:水体类型,气象条件(气温,风向,风速,天气状态) ,采样点周围环境状 况,采样点经纬度,采样点水深, 采样层次等.
4 样品的运输
水样采集后必须立即送回实验室,根据采样点的地理位置和每个项目分析前最长可保存时间,选 用适当的运输方式,在现场工作开始之前,就要安排好水样的运输工作,以防延误. 水样运输前应将容器的外(内)盖盖紧.装箱时应用泡沫塑料等分隔,以防破损.同一采样点的 样品应装在同一包装箱内,如需分装在两个或几个箱子中时,则需在每个箱内放入相同的现场采样记 录表. 运输前应检查现场记录上的所有水样是否全部装箱. 要用醒目色彩在包装箱顶部和侧面标上 \切 勿倒置\的标记. 每个水样瓶均需贴上标签,内容有采样点位编号,采样日期和时间,测定项目,保存方法,并写明用何种保存剂. 装有水样的容器必须加以妥善的保存和密封,并装在包装箱内固定,以防在运输途中破损.保存 方法见表1-表3,除了防震,避免日光照射和低温运输外,还要防止新的污染物进入容器和沾污瓶口 使水样变质. 在水样运送过程中,应有押运人员,每个水样都要附有一张管理程序管理卡.在转交水样时,转 交人和接受人都必须清点和检查水样并在登记卡上签字,注明日期和时间. 管理程序登记卡是水样在运输过程中的文件,应防止差错并妥善保管以备查.尤其是通过第三者 把水样从采样地点转移到实验室分析人员手中时,这张管理程序登记卡就显得更为重要了. 在运输途中如果水样超过了保质期,管理员应对水样进行检查.如果决定仍然进行分析,那么在 出报告时,应明确标出采样和分析时间.
5 样品的接收
水样送至实验室时,首先要检查水样是否冷藏,冷藏温度是否保持1-5℃.其次
要验明标签,清 点样品数量,确认无误时签字验收.如果不能立即进行分析,应尽快采取保存措施,防止水样被污染.
6 样品的质量控制规定
样品保存剂如酸,碱或其他试剂在采样前应进行空白实验,其纯度和等级必须达到分析的要求.
7 常用样品保存技术
表 1-表 3 列出的是有关水样保存技术的要求.样品的保存时间,容器材质的选择以及保存措施 的应用都要取决于样品中的组分及样品的性质,而现实中的水样又是千差万别的,因此下表所列的要 求不可能是绝对的准则.因此每个分析者都应结合具体工作验证这些要求是否适用,在制定分析方法 标准时也应明确指出样品采集和保存的方法. 此外,如果要采用的分析方法和使用的保存剂及容器之间有不相容的情况.则常需从同一水体中 取数个样品,按几种保存措施分别进行分析以找出最适宜的保存方法和容器. 表 1-表 3 内容只是保存样品的一般要求.由于天然水和废水的性质复杂,在分析之前,需要验 证一下按照下述方法处理过的每种类型样品的稳定性
表 1 物理,化学及生化分析指标的保存技术 最少采 测试项目/ 序号 参数 (ml) 1 2 3 pH 色度 浊度 P或G P或G P或G 12 h 12 h 12 h 250 250 250 Ⅰ Ⅰ Ⅰ 尽量现场测定 尽量现场测定 尽量现场测定 大量测定可带离 4 气味 G 1-5℃冷藏 6h 500 现场 5 6 7 8 9 电导率 悬浮物 酸度 碱度 二氧化碳 溶解性固体 10 (干残渣) 总固体(总残 11 渣,干残渣) G 12 化学需氧量 P 高锰酸盐指 13 数 P 溶解氧瓶 五日生化需 14 氧量 P -20℃冷冻 1m 1000 6m(浓度< 50mg/L 保存 1m) -20℃冷冻 1-5℃暗处冷藏 1m 12 h 500 250 Ⅰ 冷冻最长可保持 G -20℃冷冻 1-5℃暗处冷藏 1m 2d 100 500 Ⅰ 尽快分析 最长 6m 用 H2SO4,pH≤2 2d 500 Ⅰ P或G 1-5℃冷藏 24 h 100 见\总固体(总残渣)\P 或 BG P或G P或G P或G P或G 1-5℃暗处 1-5℃暗处 1-5℃暗处 水样充满容器,低于取样温度 12 h 14 d 30 d 12 h 24 h 250 500 500 500 500 Ⅰ Ⅰ Ⅰ Ⅰ 最好现场测定 尽量现场测定 采样容器 保存方法及保存剂用量 可保存时间 样量 涤方法 容器洗 备注
G 15 总有机碳
用 H2SO4,pH≤2;1-5℃ 7d 250
Ⅰ P
-20℃冷冻 加入硫酸锰,碱性 KI 叠氮化钠 1m 100 16 溶解氧
溶解氧瓶 溶液,现场固定 P或G 用 H2SO4, HCl 酸化至 pH≤2 -20℃冷冻 24 h 500 Ⅰ
尽量现场测定 24 h 1m 250 250 Ⅳ 17
总磷 P 溶解性正磷
18 酸盐 19 总正磷酸盐 P或G或 1-5℃冷藏 20 溶解磷酸盐 BG P 21 氨氮 氨类, (易释 22 放,离子化) 23 亚硝酸盐氮 P P或G P或G 24 硝酸盐氮 P或G P P 或 BG 25 凯氏氮 P P或G 26 总氮 P -20℃冷冻 -20℃冷冻 用 H2SO4,pH1—2 , -20℃冷冻 1-5℃冷藏避光保存 1-5℃冷藏 用 HCl,pH1—2 , -20℃冷冻 用 H2SO4,pH1—2,1-5℃避光 , P或G P或G -20℃冷冻 加 H2SO4,pH≤2 用 H2SO4,pH1—2;1-5℃ ,
见\溶解磷酸盐\见\总磷\1m
250 采样时现场过滤.
1m 24 h 21 d 1m 24 h 24 h 7d 1m 1m 1m 7d 1m
250 250 500 保存前现场离心 500 250 250 250 250 250 250 250 500 Ⅰ Ⅰ Ⅰ Ⅰ
9
水样充满容器.1L 水样加 NaOH 27 P或G 至 pH9,加入 5%抗坏血酸 5ml, 饱和 EDTA 3ml,滴加饱和 Zn(Ac)2,至胶体产生,常温避光 28 硼 P 水样充满容器密封 1m 100 24 h 250
硫化物 Ⅰ
7 d, 如果硫 NaOH, pH ≥9 29 总氰化物 P或G 1-5℃冷藏 保存 12 小 时 加 NaOH 到 pH ＞12;1-5℃暗处 pH=6 时释放 30 的氰化物 P 冷藏 24 h 500 化物存在, 250 Ⅰ
加 NaOH 到 pH ＞12;1-5℃暗处 易释放氰化 31 物 P 冷藏 7d 500 时) 24h(存在硫化物
32 33 34 35 36 37 FClBrISO2-4, PO43-
P P或G P或G P或G P或G P或G P或G
1-5℃,避光 1-5℃,避光 1-5℃,避光 NaOH, pH 12 1-5℃,避光 NaOH,H2SO4 调 pH=7, CHCl30.5% 1-5℃冷藏 -20℃冷冻 1-5℃冷藏
14 d 30 d 14 h 14 h 30 d 7d 24 h 1m 1m 250 250 250 250 250 250 500 Ⅰ Ⅰ Ⅰ Ⅰ Ⅰ Ⅳ 38
NO2 ,NO3 P 500 500 保存前现场过滤 39
碘化物 溶解性硅酸 G
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