核磁作业

1.具有磁矩的原子核很多，目前只研究了其中几种核的共振行为，研究最多和应用最广的核磁共振波谱是氢核磁共振波谱和碳核磁共振波谱。

2.以下化合物各有几种不同类型在质子，氢谱上相应的峰面积之比为多少？ 化合物 （CH3）2CHCH2CH（CH3）2 CH3COOH CH3CONH2 3.某化合物C4H8O2(M = 88)根据下列谱图解析此化合物的结构，并说明依据。

质子种类 3种：CH3、CH2、CH 2种：CH3、COOH 2种：CH3、NH2 相应的峰面积之比 6:1:1 3:1 3:2

答：不饱和度U=4-4+1=1，推测可能有C=O； 据氢谱，δ=2.1，3H，单峰推测有CH3*-C=O；

δ=3.4，3H，单峰，推测CH3*-O； δ=4.1，2H，单峰，推测为CH2*-O.

据质谱，m/z=45，推测有-CH2-O-CH3;

结合两种图谱，推测结构式为，m/z=58，即发生

麦氏重排所得

4.化合物C10H12O2，根据如下NMR谱图确定结构，并说明依据。

答：不饱和度U=10-6+1=5，可能含有苯环和C=O。 据氢谱，δ=1.9，,3H，单峰，推测有O=C-C*H3；

δ=2.8，2H，三重峰，可能有-CH2-C*H2-Ar； δ=4.2，2H，三重峰，可能有—CH2-C*H2-O

结合已知，推测结构式为

5.简要讨论13C 核磁共振波谱的特点。

答：在2.35T的磁场中，13C的共振频率为25.3MHz，13C核的自然丰度为1.08%，旋磁比仅为1HH核的1/4,这使得13C核的灵敏度约等于1H的1/5700.

与1HNMR相比，13C-NMR在测定有机及生化分子结构中具有很大优越性：

1．13CNMR提供的是分子骨架的信息，而不是外围质子的信息；

2．由于13C-NMR的化学位移δ的范围为0-240（1H-NMRδ的范围为0-15），因此图谱分辨能力高，几乎所有的碳核都能被观测到；

3．在一般样品中，由于13C丰度很低，一般在一个分子中出现2个或2个以上的13C可能性很小，同核耦合及自旋-自旋分裂会发生，但观测不出，加上13C与相邻的13C不会发生自旋耦合，有效地降低了图谱的复杂性；

4．从13C-NMR谱中还可以直接观测不带氢的含碳官能团的信息，如羰基、腈基（-C≡N）和季碳原子；

6.根据化合物C4H10O2, 13C NMR谱图确定结构,并说明依据。

答：由图谱和已知分子式，可知此化合物有对称性。不饱和度U=4-5+1=0

据碳谱，δ=46.0，q，可推测O-C*H3

δ=80.0，t，可推测O-C*H2，

可推测结构式为，

7.化合物C8H8O，根据如下13C NMR谱图确定结构，并说明依据。

答：不饱和度U=8-4+1=5，可能有苯环和C=O 据图谱，δ=28，正峰，CH或CH3峰，推断O=C*H3;

δ=129~138，正多峰，推测苯环; δ=198，没出峰，季C峰，推测O=C*

可推测结构式为，