检验操作讲义
2011年08月17日
第一部分
钠盐鉴别操作规程 一、目的：
为确保钠盐鉴别的正确操作，并取得可靠的分析结果，特制订本检验操作规程。 二、范围：
适用于含钠的化合物鉴别。 三、责任人： 化验员、质量检查员。 四、内容： 1方法：
1.1取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。
1.2取供试品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸腾，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾溶液4ml，置冰水中冷却，必要时，用玻棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。
2仪器：所有仪器要求洁净，以免干扰反应。 3试药与试液：
3.1试药应符合现行版药典要求，使用时应研成粉未。
3.2 试液除另有规定外，均应按现行版药典附录试液项下的方法配制和贮藏。 4注意事项：
4.1在进行测试前，应将铂丝烧红，趁热浸入盐酸中，如此反复处理，直至火焰不现砖红色，再蘸试样进行试验，并只有当强烈的砖红火焰持续数秒钟不退，才能确认为正反应。 5编制依据：《中国药典》2010年版二部
第二部分
氯 化 物 鉴 别 操 作 规 程 一、目的：
为确保氯化物鉴别的正确操作，并取得可靠的分析结果，特制订本检验操作规程。 二、范围：
适用于含氯的化合物鉴别。 三、责任人： 化验员、质量检查员。 四、内容：
1方法：
1.1取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。如供试品为生物碱或其它有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。 1.2取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。 2仪器：所有仪器要求洁净，以免干扰反应。 3试药与试液：
3.1试药应符合现行版药典要求，使用时应研成粉未。
3.2试液除另有规定外，均应按现行版药典附录试液项下的方法配制和贮藏。 4注意事项：
4.1供试品和供试液的取用量应按各药品项下的规定，固体供试品就研成细粉。 4.2试药和试液的加入量、方法和顺序应按4.1规定，不可任意改变或将秩序颠倒。 4.3碘化钾淀粉试纸要求新鲜制备。
第三部分
紫 外 分 光 光 度 法 检 验 操 作 规 程 一、目的：
为确保紫外分光光度法的正确操作，并取得准确的分析结果，特制订本检验操作规程。 二、范围：
适用于所有需用紫外分光光度法分析的药品鉴别、检查和含量测定。 三、责任人： 化验员、质量检查员。 四、内容：
1紫外分光光度计主要由光源、单色器、样品室、检测器、记录仪、显示系统和数据处理系统等部分组成。
2仪器的检定：是对波长准确度和吸收度准确度的检定。 2.1波长准确度检定：按756MC仪器的波长自动校正功能检定。
2.2吸收度准确度检定：用重铬酸钾的硫酸溶液检定。取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾酸钾约60mg，精密称定，用0.005mo1/L硫酸溶液溶解并稀释至1000m1，在规定的波长处测定并计算其吸收系数，并与规定的吸收系数比较，应符合表中的规定。 波长/nm 吸收系数（E1cm的规定值 吸收系数（E1cm的许1%1%
235（最小） 124.5 123.0~126.0 257（最大） 144.0 142.8~146.2 313（最小） 48.6 47.0~50.3 350（最大） 106.6 105.5~108.5 可范围 2.3杂散光的检查 可按下表所列的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中， 在规定的波长处测定透光率，应符合表中规定。
试剂 碘化钠 亚硝酸钠 3样品测定操作方法：
3.1吸收系数测定：按各药品项下规定的方法，配制供试品溶液，在规定的波长±2nm测定其吸收度，并计算吸收系数，应符合规定范围。
计算公式：A＝ECL＝lg1/T
A：吸收度
E：吸收系数，物理意义为当溶液浓度为1％（g/ml），液层厚度为1cm时的吸收度 C：供试品浓度，为100ml溶液中所含被测物质的重量（按干燥品或无水物计）,g L：液层厚度，cm
3.2鉴别及检查：测定时，除另有规定外，应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白，按照该品种项下的规定测定供试品溶液在有关波长处的最大及最小吸收，应在规定波长的±2nm以内。 3.3含量测定：
3.3.1对照品比较法：按各药品项下规定的方法，分别配制供试品溶液和对照品溶液，对照品溶液中所含被测成分应为供试品溶液中被测成分标示量的100±10%以内，用同一溶剂在规定的波长分别测定供试品溶液和对照品溶液的吸收度，并计算其含量。 A样×W对×S对
计算公式：供试品含量%= ×100%
A对×W样×S样
A样、A对：样品、对照品吸收值 W样、W对：样品、对照品重量 S样、S对：样品、对照品稀释倍数
3.3.2吸收系数法：按照该品种项下配制供试品溶液，在规定波长及该波长±2nm处测定吸收度，按照该品种在规定条件下给出的吸收系数计算含量。
E1cm( (样) A样
计算公式：供试品含量%= ×100% = ×100%
E1cm( (标准) E1cm( (标准) CL× 1%
A样：样品吸收值 C：100ml溶液中所含溶液的克数
L：吸收池光路长度 E1cm (标准)：药典或药品标准中规定的百分吸收系数
浓度/%（g/m1） 1.00 5.00 测定用波长/nm 220 340 透光率/% <0.8 <0.8 4.4注意事项：
4.1试验中所用的量瓶、移液管均应校正、洗净后使用。
4.2使用的石英比色皿必须洁净，一般用重铬酸钾溶液稍加浸泡，然后用水冲洗干净，晾干防尘保存。
4.3使用的石英比色皿必须配对（即装入同一溶剂在规定波长处测定其透光率，相差在0.3%以下可配对使用，否则必须加以校正）。
4.4取石英比色皿时，手指拿毛玻璃面的两侧，装盛样品溶液以池体积的4/5为度，使用挥发性溶
液应加盖，透光面在用擦镜纸由上而下擦拭干净，吸收池放入样品室时应注意每次放入方向相同。
4.5测定前，应先检查所用的溶剂在测定供试品所用的波长附近是否符合要求，可用英比色 皿盛溶剂经空气为空白测定其吸收度，应符合下表规定。
波长范围 吸收度 220-240 ≤0.4 241-250 ≤0.2 251-300 ≤0.1 300以上 ≤0.05 每次测定时应采用同一厂牌批号、混合均匀的1批溶剂
4.6称量应按药典要求，配制测定溶液时， 稀释转移次数应尽可能少，转移稀释时所取容积一般应不少于5ml，含量测定供试品应称取2份，如为对照品比较法，对照相品一般也应称取2份，吸收系数检查也应称取二份平行操作，每份结果对平均值的偏差应在±0.8%以内，作鉴别或检查可取样品1份。
4.7供试品测试溶液的浓度，除该品种项下已有注明者外，，供试品溶液的吸收度应在0.3-0.7为宜。
4.8测定时除另有规定外，应在规定的吸收峰±2nm处，再测几点的吸收度，以核公款供试品的吸收峰位置是否正确，并以吸收度最大的波长作为测定波长，除另有规定外，吸收度最大波长应在该品种项下规定波长的±1nm以内。
第四部分
薄 层 色 谙 法 检 验 操 作 规 程 一、目 的：
建立本方法，规范薄层色谱检验操作，保障检验的规范性、准确性。 二、适用范围：
适用于对样品的鉴别、杂质检查和含量测定。 三、责 任 者：
QC检验员对本检验方法的负责，中心化验室主任负责监督实施。 四、内 容
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