提高分析结果的准确度和精密度的方法（亚硝酸盐含量的测定）

来源：鳗鱼飯①家

《食品中亚硝酸盐含量的测定》中 提高分析结果的准确度和精密度的方法

《食品中亚硝酸盐含量的测定》的主要分析步骤

1、 试样处理

称取5.0g经绞碎混匀的试样，置于 50mL烧杯中，加12.5mL硼砂饱和液，搅拌均匀，以 70C左右的水约

300mL将试样洗入500mL容量瓶中，于沸水浴中加热 15min，取出后冷却至室温，然后一面转动，一面加入

亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入 脂肪，清液用滤纸过滤，弃去初滤液

5mL

5mL乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。加水至刻度，摇匀，放置

30mL,滤液备用。

0.5h，除去上层

2、 测定

吸取 40.0mL 上述滤液于 50mL带塞比色管中，另吸取 0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、 2.50mL亚硝酸钠标准使用液（相当于 0、1、2、3、4、5、7.5、10、12.5卩g亚硝酸钠），分别置于50mL带塞 比色管中。于标准管与试样管中分别加入 2mL对氨基苯磺酸溶液（4g/L ）,混匀，静置3min~5min后各加入1mL 盐酸萘乙二胺溶液（2g/L ）,加水至刻度，混匀，静置 15min，用2cm比色杯，以零管调节零点，于波长 538nm 处测吸光度，绘制标准曲线比较，同时做试剂空白。

《食品中亚硝酸盐含量的测定》中提高分析结果的准确度和精密度的方法 （一）校正仪器

在精密的分析中，对容量瓶、滴定管及某些精密仪器必须定期校正，并在计算结果时采 用校正

值。

（一）空白试验

在不加试样的情况下，按照与试样分析同样的操作条件和手续进行分析，所得的分析结果 称为空白值。从试样分析结果中减去空白值，就可得到比较可靠的分析结果。空白试验可以消 除由试剂、仪器和方法本身所造成的系统误差。空白值一般不应很大。 （三）分析仪器的校正和维护

遵照仪器说明书的技术规定调试和检验，并对使用的仪器定期检验其基本性能，维护、保 持仪器应有的精度，使其处于完好的正常使用状态。

本次试验中所用仪器分光光度计的校正和维护方法：

1在使用仪器前，必须仔细阅读其使用说明书。

2若大幅度改变测试波长，需稍等片刻，等灯热平衡后，重新校正“ 0”和“ 100%'点。然后再测量。

3指针式仪器在未接通电源时，电表的指针必须位于零刻度上。若不是这种情况，需进行机械调零。比色皿 使用完毕后，请立即用

蒸馏水冲洗干净，并用干净柔软的纱布将水迹擦去，以防止表面光洁度被破坏，影响 比色皿的透光率。

4操作人员不应轻易动灯泡及反光镜灯，以免影响光效率。

5 WFZ800-DA、756型等分光光度计，由于其光电接收装置为光电倍增管，它本身的特点是放大倍数大，因而 可以用于检测微弱

光电信号，而不能用来检测强光。否则容易产生信号漂移，灵敏度下降。针对其上述特点， 在维修、使用此类仪器时应注意不让光电倍增管长时间暴露于光下，因此在预热时，应打开比色皿盖或使用 挡光杆，避免长时间照射使其性能漂移而导致工作不稳。

6放大器灵敏度换挡后，必须重新调零。

7比色杯的配套性问题。比色杯必须配套使用，否则将使测试结果失去意义。在进行每次测试前均应进行比 较。具体方法如下；分

别向被测的两只杯子里注入同样的溶液，

把仪器置于某一波长处， 石英比色杯；220nm

700nm装蒸馏水，玻璃比色杯： 700nm处装蒸馏水，将某一个池的透射比值调至 100%测量其他各池的透射］

比值，记录其示值之差及通光方向，如透射比之差在土 0.5%的范围内则可以配套使用，若超出此范围应考虑

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其对测试结果的影响。

本次试验中所用仪器容量瓶的校正和维护方法:

1在使用容量瓶之前，要先进行以下两项检查：

漏水。在瓶中放水到标线附近，塞紧瓶塞，使其倒立

容量瓶容积与所要求的是否一致；为检查瓶塞是否严密，不

2mi n，用干滤纸片沿瓶口缝处检查，看有无水珠渗出。

如果不漏，再把塞子旋转 180。，塞紧，倒置，试验这个方向有无渗漏。这样做两次检查是必要的，因为有 时瓶塞与瓶口，不是在任何位置都是密合的。合用的瓶塞必须妥为保护，最好用绳把它系在瓶颈上，以防跌 碎或与其他容量瓶搞混。

2使用时，把容量瓶平放在桌子上，慢慢加水到距标线 2-3cm左右，等待1?2min，使粘附在瓶颈内壁的溶

液流下，用胶头滴管伸入瓶颈接近液面处，眼睛平视标线，加水至溶液凹液面底部与标线相切。立即盖好瓶 塞，用掌心顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，注意不要用手掌握住瓶身，以免体温使液体膨胀，影响容 积的准确（对于容积小于 100mL的容量瓶，不必托住瓶底）。随后将容量瓶倒转，使气泡上升到顶，此时可将 瓶振荡数次。再倒转过来，仍使气泡上升到顶。如此反复 10次以上，才能混合均匀。

3溶液注入容量瓶前需恢复到常温。因为溶质在烧杯中溶解时会吸热或放热，而容量瓶必须在常温下（

氏度时）使用。

20摄

4容量瓶不能久贮溶液，尤其是碱性溶液会侵蚀瓶壁，并使瓶塞粘住，无法打开。 5容量瓶不能加热。

（四） 实验用纯水的检查

监测分析用水的纯度对分析质量影响很大。因此，对蒸馏水或去离子水的纯度必须检验合 格后方可使用。配制实验室基准溶液、标准溶液、稀释标准工作溶液分析用水均应按分析方法 中规定的方法制备，经检验合格后才可以使用。 （五） 对照试验

用已知含量的标准样品（标样）与试样在同一条件下进行平行试验，从测得结果可检验方 法的准确度。试样中被测组分的含量可按下式校正。 （六） 改进分析方法

分析方法的完善与否是产生系统误差的主要因素，如采取上面的几种措施后，分析结果的 准确度仍然得不到多大改进，这时应考虑改进分析方法。例如，在容量分析中，可考虑选用更 合适的指示剂，改变溶液的酸度等。 （七） 增加测定次数

同一测定项目，多做几次，取其平均值，可以减小偶然误差。在水样分析中，例行分析至 少需做四次，至于精密分析，次数还应适当增加。

本次试验中所用 标准曲线的作法的方法

（1） 标准液浓度的选择：在制备标准曲线时，标准液浓度选择一般应能包括待测样品的可能变异最低与最高值， 一般可选择5种

浓度。浓度差距最好是成倍增加或等级增加，并应与被测液同样条件下显色测定。

（2）

次，求其平均值，以减少仪器不稳定而产生的误差。

标准液的测定：在比色时，读取光密度至少读 2-3

（3）

标准曲线图的绘制：一般常用的是光密度一浓度标准曲线。 ①用普通方格纸作图。图纸最好是长方形

（长：宽=3 : 2），以横轴为浓度，纵轴为吸光度，一般浓度的全距

占用了多少格，吸光度的全距也应占用相同的格数。在适当范围内配制各种不同浓度的标准液，求其吸光度， 绘制标准曲线，以浓度位置向上延长，吸光度位置向右延长、交点即为此座标标点。然后将各座标点和原点 联成一条线，则通过原点的直线。②若各点不在一直线，则可通过原点，尽可能使直线通过更多点，使不在 直线上的点尽量均匀地分布在直线的两边。③标准曲线绘制完毕以后，应在座标纸上注明实验项目的名称。 另外，应将试验数据用 excel软件进行数据处理.

（八） 严格操作

分析工作人员在分析过程中，要严格按照操作规程进行操作，以减免操作误差，防止过失 误差。

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