大题03 无机制备类实验题（一）
1．高铁酸盐是优良的多功能水处理剂。K2FeO4为紫色固体，可溶于水，微溶于浓KOH溶液，难溶于有机物；在0～5℃、强碱性溶液中比较稳定，在酸性、中性溶液中易分解放出O2。某实验小组制备高铁酸钾（K2FeO4）并测定产品纯度。回答下列问题： ℃.制备K2FeO4
装置如下图所示，夹持、加热等装置略。
（1）仪器a的名称是____________，装置B中除杂质所用试剂是__________，装置D的作用是
________________。
（2）A中发生反应的化学方程式为___________________________________。
（3）C中反应为放热反应，而反应温度须控制在0～5℃，采用的控温方法为______，反应中KOH必须
过量的原因是_____________________。
（4）写出C中总反应的离子方程式：__________________。C中混合物经重结晶、有机物洗涤纯化、
真空干燥，得到高铁酸钾晶体。 ℃.K2FeO4产品纯度的测定
准确称取1.00g制得的晶体，配成250mL溶液，准确量取25.00mL K2FeO4溶液放入锥形瓶，加入足量CrCl3和NaOH溶液，振荡，再加入稀硫酸酸化后得Fe3+和Cr2O，滴入几滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用0.0500mol/L (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点（溶液显浅紫红色），平行测定三次，平均消耗 (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液28.00mL。
（5）根据以上数据，样品中K2FeO4的质量分数为__________。若(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液部分变质，
会使测定结果_______（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。 【答案】（1）圆底烧瓶 饱和食盐水
（2）吸收尾气Cl2并能防倒吸 MnO2+4HCl(浓)（3）冰水浴 K2FeO4在强碱性溶液中比较稳定 （4）3Cl2+2Fe3++16OH-=2FeO42-+6Cl-+8H2O
MnCl2+Cl2↑+2H2O
（5）92.4% 偏高
【解析】根据装置图：首先制得氯气，氯气中混有氯化氢，根据题目信息：K2FeO4强碱性溶液中比较稳定，故须用饱和的食盐水除去氯化氢，再通入三氯化铁和过量的氢氧化钾混合溶液中生成K2FeO4，氯气是有毒气体，需要氢氧化钠溶液吸收尾气。
（1）仪器a的名称是圆底烧瓶；HCl极易溶于水，饱和食盐水抑制氯气的溶解，又可除去氯气中的HCl，故装置B中除杂质所用试剂是饱和食盐水；装置D是用于吸收尾气Cl2，反应原理：
Cl℃+2NaOH=NaCl+NaClO+H℃O，竖放干燥管能防倒吸，故装置D的作用是吸收尾气Cl2并能防倒吸； （2）A中发生反应的化学方程式：MnO2+4HCl(浓)
MnCl2+Cl2↑+2H2O；
（3）C中反应为放热反应，而反应温度须控制在0～5℃，采用的控温方法为冰水浴降温；反应中KOH必须过量，由于题干所给信息：K2FeO4在强碱性溶液中比较稳定；
（4）根据氧化还原反应原理分析产物是FeO42-和Cl-，C中总反应的离子方程式：3Cl2+2Fe3++16OH-=2FeO42-+6Cl-+8H2O；
（5）足量CrCl3和NaOH溶液形成CrO2-，CrO2-+FeO42-+2H2O=Fe(OH)3↓+CrO42-+OH-，6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，得到定量关系为：
2FeO42-～2CrO42-～Cr2O72-～2nn=
6Fe2+60.02800L?0.0500mol/L
0.0014mol0.0014mol250mL0.014mol250ml× = ，溶液中含有
33325mL0.014mol?198g/mol3测定该样品中K2FeO4的质量分数=?100%=92.4%
1.0g故答案为：92.4%；
若(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液部分变质，所耗(NH4)2Fe(SO4)2的体积偏大，带入关系式的数据偏大，解得的K2FeO4的质量也就偏大，会使测定结果“偏高”。
【点睛】（5）分析反应原理：足量CrCl3和NaOH溶液形成CrO2-，CrO2-+FeO42-+2H2O=Fe(OH)3↓+CrO42-+OH-，2CrO42-+2H+
垐?噲? Cr2O72-+H2O ，
，此
6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，得到定量关系为：
2FeO42-～2CrO42-～Cr2O72-～6Fe2+处也可以不用方程式配平，直接根据电子得失相等迅速地建立关系，从而快速解题。
2．某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)2·3H2O晶体，并进一步探究用SOCl2制备少量无水Cu(NO3)2。设计的合成路线如下：
已知：Cu (NO3)2·3H2O
Cu(NO3)2·Cu(OH)2
CuO
SOCl2熔点 -105℃、沸点76℃、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。 请回答：
（1）第③步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体操作是_______。 （2）第④步中发生反应的化学方程式是_____________。
（3）第④步，某同学设计的实验装置示意图(夹持及控温装置省略，如图1有一处不合理，请提出改进
方案并说明理由_______________。
（4）为测定无水Cu(NO3)2产品的纯度，可用分光光度法。
已知：4NH3·H2O + Cu2+ == Cu(NH3)42+ + 4H2O；Cu(NH3)42+ 对特定波长光的吸收程度(用吸光度A表示)与Cu2+ 在一定浓度范围内成正比。现测得Cu(NH3)42+的吸光度A与Cu2+ 标准溶液浓度关系如图2所示：准确称取0.3150g无水Cu(NO3)2，用蒸馏水溶解并定容至100 mL，准确移取该溶液10.00mL，加过量NH3 ·H2O，再用蒸馏水定容至100 mL，测得溶液吸光度A=0.620，则无水Cu(NO3)2产品的纯度是_________(以质量分数表示)。
【答案】（1）将溶液转移至蒸发皿中，控制温度加热至溶液表面形成一层晶膜 （2）Cu(NO3)2 + 3H2O + 3SOCl2 = Cu(NO3)2 + 3SO2↑+ 6HCl↑ （3）在A, B间增加 一个干燥装置，防止B中水蒸气进入反应器A （4）92.5%
【解析】（1）蒸发浓缩的目的是为了使晶体在溶液中析出得到含有结晶水的结晶水合物，具体操作：将溶液转移至蒸发皿中，控制温度加热至溶液表面形成一层晶膜时停止加热， 故答案为将溶液转移至蒸发皿中，控制温度加热至溶液表面形成一层晶膜；
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