沈阳化工大学科亚学院学士学位论文 第二章 生产流程设计论证
以及高级醇。含水和高沸点组分的粗甲醇从该塔中部进入，高级醇从加料板以下侧线引出，含微量甲醇的水从塔底排除，产品甲醇则从塔顶处采出。
图2 甲醇三塔工艺流程图
粗甲醇三塔精馏流程如图2所示，其中第一塔为预精馏塔，第二塔为加压塔，第三塔为常压精馏塔。粗甲醇在闪蒸槽中解压，释放出部分溶解在其中的气体后利用余压将粗甲醇送入粗甲醇预热器。在预热器中，粗甲醇被来自再沸器的冷凝蒸汽加热，然后送入预精馏塔，在预塔中，入料粗甲醇再次减压，部分气化。气体从塔顶引出，冷凝下来后经回流泵加压返送回预精馏塔顶；脱除了轻组分的塔釜液，由预精馏塔塔釜送出，经加压泵送往加压精馏塔。在加压塔塔顶形成高纯度甲醇蒸汽，这些蒸汽被利用作为常压塔塔底再沸器热源，高压甲醇蒸汽被冷凝后进入加压精馏塔回流槽，这些甲醇一部分送往加压塔塔顶做回流液，一部分送往粗甲醇预热器冷却后作为产品送入储槽；加压精馏塔塔釜未气化的粗甲醇则靠压力直接送往常压精馏塔。[12]
根据工业生产实际，从以下几个方面进行比较具体参见表7、8。
表7 双塔精馏与三塔的主要操作条件
项目 操作压力/Mpa 塔顶温度/℃ 塔底温度/℃
双塔精馏
预精馏塔 主精馏塔 0.05 0.08 67～68 68～69 74～77 111～116
预精馏塔 0.05 70～75 80～85
[13]
常压塔 0.006 65.9 110
三塔精馏 加压塔 0.57 120.5 126.2
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表8 双塔精馏与三塔精馏投资与操作费用比较表
项目 生产规模/万 投资/% 操作费用/% 能耗/% 10 100 100 100 双塔精馏 5 100 100 100 2.5 100 100 100 10 113 64 60 [14]
2.5 129 71 62 三塔精馏 5 123 67 61 由上述多方面数据分析可以得出如下结论：在设备投资方面，双塔，同等规模要比三塔精馏的设备投资低20%～30%，相对而言，三塔，尤其是加压塔制造要求高，投资较大；在运行操作方面；双塔流程简单、运行稳定，三塔流程相对复杂，操作温度控制较为严格，另外第一精馏塔塔压、回流比控制，及第二精馏塔负荷的平衡要求较高；在产品质量方面，双塔精甲醇中乙醇含量100～600mg/kg，虽然有时可以达到＜100mg/kg的低杂质甲醇，但能耗和收率均要受影响，但是三塔的精甲醇的纯度可以提至99.95%，同时甲醇中含有的其它杂质也较少；在能耗方面；双塔精馏过程能耗大，且热能利用率低，由于三塔降低主精馏塔的负荷，合理地利用了热量，较双塔流程节约热能30%～40%。[15]
图3 甲醇四塔双效工艺流程图
甲醇精馏四塔工艺流程如图3所示。四塔流程包含精馏塔、加压精馏塔、常压精馏塔和甲醇回收塔。甲醇经换热后进入预精馏塔，脱除轻组分后(主为不凝气、二醚等)，塔底甲醇及高沸点组分加后进入加压精馏塔；加压精馏塔顶的气相进入冷凝蒸发器，利用加压精馏塔和常压精馏塔塔顶、塔底的温差，为常压塔塔底提供热源，同
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时对加压塔塔气相冷凝。冷凝后的精甲醇进入回流罐，一部分为加压塔回流，一部分作为精甲醇产品出装置；加压塔塔底的甲醇、高沸组分、水等进入常压塔，常压塔塔顶馏出精甲醇产品，在进料板下方设置侧线抽出，抽出物主要为甲醇、水和高沸点组分，进入甲醇回收塔再回收甲醇，塔底废水进入生化系统处理；回收塔设有侧线抽出，主要抽出物为高沸点醇类，以保证回收塔塔顶精甲醇质量和塔底废水中总醇含量要求，塔底废水送生化处理。
由于四塔技术中的加压塔压力较高，塔顶气相作为常压塔再沸器热源，大大降低冷却水和蒸汽耗量。同时甲醇回收塔进料量小，甲醇产品量少，蒸汽耗量低。同时因为加压塔和常压塔各产出一部分精甲醇,这两个塔采用较高的理论板数,高沸点组分不易被带到塔顶产品中。使绝大部分甲醇(99.07%)产品质量有保证,符合AA级甲醇要求。具体参见表9。再者，对常压塔和回收塔设置侧线抽出,不但有效地保证甲醇质量,也使常压塔和回收塔塔底废水中总醇含量符合工艺指标要求。[16]
表9 甲醇四塔流程各塔产品质量
项目
甲醇产品流量,kg/h 副产品流量,kg/h 甲醇纯度(含量),w,% 丙酮含量,×10-6(w) 乙醇含量,×10-6(w) 水含量,×10-6(w)
馏程范围 废水中甲醇含量,×
10-6(w) 甲醇回收率,% 产品等级(或用途) *指w%含量
**A表加压精馏塔和常压精馏塔塔顶产品 ***B代表甲醇回收塔塔顶产品
不凝气 299.24 24.86 （燃料气）
精甲醇产品A**
24898.46
99.9985 6.07 8.00 1.12
64.695～64.707
98.60 AA级
精甲醇产品B***
234.29 99.96 0.00 400 0.58
64.700～64.973
0.93 优等品
杂醇油 48.06* 0.00* 25.02* 16.15* （副产品）
废水 6071.53
0.00* 73.64 99.73* 10.70 生化处理
甲醇四塔流程最显著的特点是甲醇回收塔可有效地提高甲醇回收率,从表3-1可看出,甲醇总回收率达99.53%,对大规模的甲醇装置来说,经济价值十分明显。通过模拟计算分析,四塔精馏流程分离甲醇合理、可靠、具有较强的实用价值。虽设备一次性投资大,但降低了长期运行的能耗费用,且精甲醇产品质量可靠,流程操作稳定,操作弹性较强。[17、18]
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2.2 精馏设备确定
? 精馏塔介绍
甲醇精馏工序的主要设备有精馏塔、冷凝器、冷却器、再沸器、泵、贮槽等。对精馏过程来说，精馏塔是使过程得以进行的重要条件，性能良好的精馏设备，为精馏过程创造了良好的条件。
其中，板式塔为最常见精馏塔器。板式塔通常由一个成圆柱形的壳体及沿塔高按一定的间距水平设置的若干层塔板所组成，在操作时，液体靠重力的作用从顶部逐板向塔底排出，并在各层塔板面上形成流动的液层；气体则在压力差的推动下，由塔底向上经过均匀分布的塔板上的开孔依次穿过各层塔板由塔顶排出。工业生产中常用的板式塔主要有三种：泡罩塔、浮阀塔和筛板塔。并且常根据塔板间有无降液管沟通而分为有降液管和无降液管两大类，其中用的最多的是有降液管的板式塔，它主要由塔体、溢流装置和塔板构件构成。[19]
? 塔附属设备介绍
精馏装置的附属设备主要是各种形式的换热器，包括塔底溶液再沸器、塔顶蒸汽冷凝器、料液预热器、产品冷却器等。其中再沸器和冷凝器是保证精馏过程连续稳定操作所必不可少的两个换热器设备。
再沸器的作用是将塔内最下面的一块塔板下的液体进行加热，使其中一部分液体发生汽化变成蒸汽重新汇入塔，以提供塔内上升的气流，从而保证塔板上气、液两相的传质。[20]
冷凝器的作用是将塔顶上升的蒸汽进行冷凝，使之成为液体，之后将一部分冷凝液从塔顶回流入塔，以提供塔内下降的液流，使之与上升气流进行逆流传质接触。
2.3 精馏操作条件
甲醇精馏的主要操作是维持系统的物料平衡、热量平衡和气液平衡。影响甲醇精馏的因素有：给料量、温度、回流比、压力等。[21]
? 给料量
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