DX-2500型X射线衍射仪作业指导书

DX-2500型X射线衍射仪作业指导书

本作业指导书参照JY/T 009-1996转靶多晶体X射线衍射方法通则和DX-2500型X射线衍射仪操作手册制定。 一、适用范围

本作业指导书适用于在DX-2500型X射线衍射仪上进行XRD测试及进行相

应的数据处理和结果分析。

二、术语，符号

详见《转靶多晶体X射线衍射方法通则》（JY/T 009-1996）

三、方法原理

3.1 衍射原理：一束平行的X光，通过一组狭缝，每一个狭缝成为一个新的光源，这些新的光源相位相互叠加，相位相同的增强，相位相反的减弱，在投影屏上就可以看到明暗相间的衍射条纹。在X射线衍射的实践中，狭缝被晶体的晶面组所替代。衍射图谱中的每一个衍射峰都满足布拉格方程：

式中：λ：X射线波长 n：反射级数，

d(hkl)：反射晶面（hkl）的面间距

HKL：衍射指数（各反射晶面指数乘上反射级数，H=nh，K=nk，L=nl） θ(HKL)：（HKL）衍射的布拉格角，2θ称衍射角

3.2 物相组成的定性分析：不同物相的多晶衍射谱，在衍射峰的数量，2θ位置及强度上总有一些不同，具有物相特征。几个物相的混合物的衍射谱是各物相多晶衍射谱的权重叠加，因而将混合物的衍射谱与各种单一物相的标准衍射谱进行匹配，可以解析出混合物的各组成相。一个衍射谱可以用一张实际谱图来表示，也可以与各衍射峰对应的一组晶面间距值(d值)和相对强度(I/I1)来表示。因而这种匹配可以是和图谱对比，也可是将他们的各d(2θ)，(I/I1)进行对比.这种匹配解析可以用计算机自动进行，也可用人工进行。

3.3 定量相分析方法：对一些特定的体系,可应用下列国标规定的方法进行： GB/T 5225-85；GB/T 8359-87；GB/T 8362-87。

对不同的分析体系应选用合适的分析方法，如外标法，参考强度比法，增量法，无标法等。其它合适的方法亦可以使用。使用时还应查阅这些方法的最新发展，探讨使用他们的可能性。参见JY/T 009-1996 转靶多晶体X射线衍射方法通则 4.2.2及附录D。

3.4 晶粒大小的测定：联系晶粒大小D与衍射线宽度β的谢乐公式为：

式中 DHKL：晶粒在(HKL)面法线方向的平均厚度 λ：所用X射线的波长 θHKL：(HKL)衍射的布拉格角

：(HKL)衍射的线宽度,或积分宽度,或其他定义

K：常数,与谢乐公式的推导方法以及β的定义有关，其值在1左右。在β定义为半高宽，DHKL定义为HKL面族法线方向的平均厚度时，K值为0.89。 由于材料中的晶粒大小并不完全一样，故所得实为不同大小晶粒的平均值。又由

于晶粒不是球形，在不同方向其厚度是不同的，即由不同衍射线求得的D常是不

同的。一般求取数个(如n个)不同方向(即不同衍射)的晶粒厚度，据此可以估计晶粒的外形。求他们的平均值,所得为不同方向厚度的平均值D，即为晶粒大小。 多方向的平均值也可以用作图法求取。

3.5 点阵畸变的测定：联系点阵畸变或微应力与衍射线宽度的关系式为：

式中：

：由点阵畸变造成的衍射线宽度

E：杨氏模量

3.6 立方晶系点阵参数的测定:参见JY/T 009-1996转靶多晶体X射线衍射方法通则4.4.

四、常用材料

X射线源：铜 靶 Cu Kα1(λ= 1.5405μm ) 单 色 器：石 墨 计 数 器：正比探测器

其 他: 相关的制样工具及样品皿,溶剂

五、仪器，附件及工作环境

5.1 仪器信息

仪器名称：DX-2500 X射线衍射仪 型 号： DX-2500 5.2 环境要求

室内温度：19℃ ～ 35℃ 相对湿度：30%～80% 5.3 仪器电源条件

仪器供电电压：220V±10%，50Hz±10%

六、样品制备

衍射仪附有表面平整光滑的玻璃样品板，板上开有窗孔或不穿透的凹槽，样品放入其中进行测定。 6.1粉晶样品的制备

6.1.1将被测试试样在玛瑙研钵中研成不大于500目的细粉； 6.1.2将适量研磨好的细粉填入凹槽，并用平整的玻璃板将其压紧；

6.1.3将槽外或高出样品中板面的多余粉末刮去，重新将样品压平，使样品表面与样品板面平整光滑。若是使用带有窗孔的样品板，则把样板放在一表面平整光滑的玻璃板上，将粉末填入窗孔，捣实压紧即成；在样品测试时，应使贴玻璃板的一面对着入射X射线。 6.2特殊样品的制备

对于一些不易研成粉末的样品，可先将其锯成窗孔大小，磨平一面、再用橡皮泥或石蜡将其固定在窗孔内。对于片状、纤维状或薄膜样品也可取窗孔大小直

接嵌固在窗孔内。但固定在窗孔内的样品其平整表面必须与样品板平齐，并对着入射X射线。

七、分析步骤

7.1打开冷却水泵，检查水泵水温设置及实际水温指示。

7.2 按照JY/T 009-1996转靶多晶体X射线衍射方法通则7样品的要求制样。 7.3将制备好的样品平放在衍射仪的样品台支架上。

7.4接通主机和微机系统的电源，开启主机，启动DX-2500系统控制软件。 7.5选择“数据采集”，填写参数表后，点击“开始采集数据”按钮系统将自动开高压、光闸，开始进行测量，测量结束后将自动光光闸。

7.3 数据处理及分析：DX系列X射线衍射仪软件系统由数据采集处理软件包和应用软件数据处理软件包两部分组成，其中数据采集处理软件包可对衍射数据进行（自动寻峰、手动寻峰、积分强度、平滑等）处理，而应用软件数据处理软件包 可对衍射数据进行（物相定性、定量分析、全谱图拟合、半高宽和晶粒尺寸计算等）处理。

7.4测量结束后，手动退出DX-2500系统控制软件。 7.5关闭仪器主机电源。 7.6 20分钟后关闭冷却水泵。

八、异常情况的处理

仪器工作中遇到报警,停电等紧急情况,应关掉仪器上所有控制开关，等待排除故障或来电。

九、期间核查

在检定周期内,至少做一次期间核查,校验仪器,确保仪器的工作精度.核查内容包括:峰位准确性,分辨率和重复性.