15、测定有机化合物熔点的目的是什么？
答：测定有机化合物熔点的目的是初步鉴定有机化合物，并能初步判断其纯度。因纯度越高，距标准值越接近，熔程越小。
16、在纯化粗制环己烯时，为什么要用饱和食盐水洗涤，而不用水直接洗涤？ 答：在纯化有机物时，常用饱和食盐水洗涤，而不用水直接洗涤是利用其盐析效应，可降低有机物在水中的溶解度，并能加快水、油的分层。
17、2－硝基－1,3－苯二酚能否用间苯二酚直接硝化制备，为什么？
答：不能。因为酚羟基是强的致活基团，如果直接硝化，反应会非常剧烈，甚至产生爆炸。此外，由于空间效应，2位没有4、6位活泼，反应优先发生在4、6位。故应先把4、6位保护起来，才能在2位引入硝基。
18、在制备2－硝基－1,3－苯二酚中，硝化时为什么要控制在30℃以下，温度偏高有什么不好？
答：硝酸不仅是硝化试剂，还具有较强的氧化性，硝化时如果温度高于30℃，会使氧化副反应增加，产品颜色加深，产率降低。
19、在什么情况下可考虑用水蒸汽蒸馏法纯化？
答：当反应混合物为粘稠状或树脂状，不能用一般的蒸馏、结晶、萃取等方法纯化时，可考虑用水蒸汽蒸馏法纯化。
20、被蒸馏的物质必须满足什么条件才能用水蒸气蒸馏法纯化？ 答：被蒸馏的物质必须具备下列条件，才能用水蒸气蒸馏法纯化： 1. 在100℃左右具有一定的蒸气压（一般不小于1.33kPa）。 2. 在沸腾下长时间与水共存而不起化学变化。 3. 不溶或几乎不溶于水，这样便于产物的分离。
21、在制备正溴丁烷时，其粗产品中可能含有哪些杂质？
答：在制备正溴丁烷时，其粗产品中可能含有未反应的正丁醇、副反应生成的正丁醚、溴、水等。
22、在制备正溴丁烷时，其粗产品中所含的杂质有未反应的醇、副反应生成的正丁醚、溴、水等，请问如何除去？ 答：正丁醇和正丁醚可用等体积的浓硫酸除去，溴在水洗时加入亚硫酸氢钠可除去。残余的水可用无水CaCl2干燥除去。
23、在制备正溴丁烷时，其粗产品的纯化过程依次是：用等体积的浓硫酸洗涤、等体积的水洗涤、饱和NaHCO3洗涤、水洗涤、无水CaCl2干燥，请问各步处理的目的分别是什么？
答：浓硫酸洗涤是除去正丁醇和正丁醚；水洗是除去硫酸；NaHCO3洗涤是进一步除去残余的硫酸；第二次水洗是洗涤残余的NaHCO3，在这一步加入亚硫酸氢钠还可除去生成的溴；无水CaCl2干燥是除去残余的水。
24、色谱法分离混合物的基本原理是什么？ 答：色谱法分离混合物的基本原理是利用混合物中各组分在固定相中吸附能力的大小或在流动相中溶解性能的大小（即分配比）不同，使混合物溶液流经固定相时，进行反复的吸附或分配等作用，从而将各组分分开。
25、做薄层色谱时，通常要测样品的比移值（又称Rf值），请问Rf值是如何测定的？测量Rf值的意义是什么？
答：样品的Rf值等于样品最高浓度中心到原点中心的距离除以溶剂前沿到原点中心的距离。Rf值是样品特定的物理常数，在相同条件下测定时，应是相同的，以此可进行初步鉴定。
26、色谱分析的意义是什么，有哪些色谱方法？
答：色谱分析是分离、纯化和鉴定有机化合物的重要方法之一。
色谱法根据组分在固定相中的作用原理不同分为：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、排阻色谱等。根据操作条件的不同分为：柱色谱、纸色谱、薄层色谱、气相色谱和高效液相色谱等。
27、薄层色谱法在分离无色物质时，常用的有哪些显色方法？ 答：常用以下几种显色方法：
1. 特殊显色剂显色法：即选用能与待测物质发生显色的特殊显色剂配成溶液进行喷洒显色。
2. 浓硫酸显色法：某些物质如糖类，能被浓硫酸氧化而显黑色斑点。 3. 荧光显色法：该法又分为两种方法，一是分离具有荧光的物质，用一般的层析板，在荧光灯下，被测物质呈荧光斑点。二是分离不具有荧光的物质，用含有荧光剂的物质作薄层板，在荧光灯下，薄板呈发亮的荧光，而被测物质呈暗色斑点。
4. 碘蒸气显色法：很多有机物质能与碘蒸气作用而显棕色斑点。 28、制备对硝基苯甲酸时，为什么要用电动搅拌？
答：因为对硝基甲苯不溶于水，而氧化剂在水相，如果不搅拌，反应只在两相接触面上反应，效率太低。且反应会造成局部过浓，局部过热现象。采用电动搅拌能加速两相的混合，提高反应效率，并能避免局部过浓，局部过热现象。 29、什么情况下考虑用电动搅拌装置？
答：在用固体和液体，或互不相溶的液体进行反应时，为了使反应混合物能充分混合接触，要采用电动搅拌装置；有的反应比较快，在采用滴加反应时，为了防止局部过浓、局部过热现象，也要采用电动搅拌装置。电动搅拌可提高反应速率，缩短反应时间。
30、在制备对硝基苯甲酸时，粗产品中未反应的对基甲苯是如何除去的？ 答：将粗产品溶于NaOH溶液中，加热溶解，温度不高于50℃，这样未反应的对
硝基甲苯以固体状态存在，而产品对硝基苯甲酸则形成钠盐进入水相。减压抽滤，即可除去。
31、有机合成中，往往由于氧化等副反应会生成少量有色物质，请问，这些有色物质可用什么办法除去？
答：加入适量活性炭，加热煮沸5－10分钟，然后热过滤，即可除去。 32、乙酰苯胺可用苯胺与什么反应制得？请说出两种以上的物质。 答：乙酸，乙酸酐、乙酰氯。
33、重结晶是用什么原理进行的？
答：固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有关，一般温度升高，溶解度增大。若把样品溶解在热溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度的降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同，可使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到提纯的目的。 34、乙酰苯胺纯化时，要进行热过滤，请问热过滤操作的关键是哪些？ 答：热过滤是重结晶的重要操作环节。其关键是要热、要快。即把乙酰苯胺的饱和溶液加活性炭煮沸5分钟左右后，趁热马上过滤。因此，布氏漏斗和抽滤瓶要事先预热，滤纸事先剪好，其大小应略小于布氏漏斗的底部，用水湿润，紧贴在底部，抽滤时速度要尽量快。
35、制备乙酸乙酯时，提高产率的措施有哪些？
答：让乙醇过量，边反应边蒸出反应生成的酯和水，使平衡向右移动。 36、粗乙酸乙酯纯化时，分别用饱和Na2CO3溶液洗涤、饱和食盐水洗涤、饱和CaCl2溶液洗涤、无水硫酸镁干燥，请说明各步处理的目的是什么？
答：用饱和Na2CO3洗涤是除去乙酸。饱和食盐水洗涤是洗残余的Na2CO3。饱和CaCl2溶液洗涤是除去乙醇。无水硫酸镁干燥是除去残余的水。
37、在从茶叶中提取咖啡因时，为什么用脂肪提取器提取，而不用分液漏斗提取？
答：用脂肪提取器提取可以实现多次连续提取，省工省时，节省溶剂。 38、升华法纯化固体物质时，必须满足什么条件？升华法有什么特点？ 答：被升华的物质只有在其熔点温度以下具有相当高的蒸气压（高于2.67kPa），才可用升华法纯化。
升华可除去不挥发的杂质，常可得到较高纯度的产物，但其操作时间长，损失也较大，在实验室里只适用于较少量物质的纯化。
39、减压蒸馏是分离提纯有机化合物的一种重要方法，请问它特别适用于哪些物质的纯化？
答：减压蒸馏特别适用于那些在常压蒸馏时，未达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质的纯化。也适应于那些沸点较高，常压不容易蒸出的物质的蒸馏。 40、减压蒸馏之前，为什么要先常压蒸馏，再用水泵减压蒸馏后，才能用油泵减压蒸馏？
答：因为被蒸馏的物质中，往往有低沸点的物质，如果不除尽，就用油泵减压蒸馏，这些低沸点的物质不易被冷凝下来，而进入干燥系统，使干燥系统损坏失效，进而进入油泵，损坏真空油、真空泵，使真空度降低。因此，用油泵减压蒸馏前，要先常压蒸馏，蒸出大部分低沸点物质，再用水泵减压蒸馏残余的低沸点物质，才能用油泵进行减压蒸馏。
41、减压蒸馏的正确操作程序是什么？ 答：正确的操作程序是：
（1）先在玻璃仪器的磨口上涂上真空脂，安装好蒸馏仪器和毛细管，加好样品。 （2）接通真空泵，关闭缓冲瓶上的两通活塞，开通真空计，调节毛细管上的螺旋夹使进气量适中。调节真空度，直至达到要求的真空度。如果达不到，要检查漏气的地方，进行密封，达到要求为止。
（3）用适当的加热方式（最好用水浴或油浴）缓慢加热，蒸出速度不要太快，防止样品从蒸馏瓶中冲出。切记，一定要先调真空度，后加热，不能在真空度还没调好的时候就开始加热。4）蒸馏结束，先去掉加热装置，再缓慢旋转缓冲瓶上的两通活塞使系统通大气，不能太快，使真空计中的水银冲破玻璃仪器。 最后再关闭真空泵电源，断开蒸馏装置和真空系统。
42、减压装置依次有缓冲瓶、冷阱、真空计、无水CaCl2干燥塔、NaOH干燥塔、固体石蜡干燥塔，请说出各个装置的作用是什么？
答：缓冲瓶起缓冲和通大气用。冷阱是收集不易冷凝的低沸点物。真空计用于测量真空度。无水CaCl2干燥塔用于进一步吸收水蒸气，NaOH干燥塔用于吸收酸性气体，固体石蜡干燥塔用于吸收非极性或弱极性有机物质。冷阱和三个干燥塔都是用来保护真空泵的。
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