据上面数据，作得标准曲线图如下： 由图可知，显色剂最佳用量为2.00 mL 0.15%邻二氮菲溶液。 3.工业盐酸中铁含量的测定 ⑴标准曲线的制作 铁标液体积(mL ) 铁浓度(μg/mL ) 透射比 T(%) 吸光度 A 0 0 100 0 0.2 0.4 85.0 0.0706 0.4 0.8 66.3 0.1785 0.6 1.2 57.8 0.2381 0.8 1.6 41.1 0.3862 1.0 2.0 38.1 0.4191 据上面数据，作得标准曲线图如下： 标准曲线方程为 y=0.2216*x-0.0061 R2=0.98 ⑵试样测定(工业盐酸铁含量的测定) 未知样标号 吸入盐酸的量(mL) 透射比T(%) 1 1.0 82.2 2 1.5 75.1 吸光度A 稀释后盐酸中铁的含量(μg/mL) 0.0851 0.4116 0.1244 0.5889 把y = 0.0851，0.1244代入标准曲线方程y = 0.2216*x - 0.0061中，得到x=0.4116，0.5889，即稀释后工业盐酸中铁的含量为0.4116μg/mL，0.5889μg/mL。 由1.0* Cx2/50 = 0.4116，得Cx1=20.58(μg/mL) 由1.5 Cx3/50 = 0.5889， 得 Cx2=19.63(μg/mL) 则Cx=(Cx1+ Cx2)/2= (20.58+19.63)/2 = 20.11(μg/mL) RSD=3.34% 所以，工业盐酸中铁的含量为20.11μg/mL。 小结：通过实验数据可知，最适宜波长为λ=512nm；邻二氮菲(0.15%)的适宜用量为2mL；最终由标准曲线得工业盐酸中铁的含量为：20.11μg/mL。 六、实验注意事项 ⒈不能颠倒各种试剂的加入顺序。 ⒉读数据时要注意A和T所对应的数据。透射比与吸光度的关系为:A=log(I0/I)= log(1/T)；测定条件指：测定波长和参比溶液的选择。 ⒊最佳波长选择好后不要再改变。 ⒋每次测定前要注意调满刻度。 七、思考题 1邻二氮菲分光光度法测定微量铁时为何要加入盐酸羟胺溶液？ 答：工业盐酸中含有Fe2+和Fe3+，其中Fe2+与邻二氮菲(phen)能生成稳定的桔红色配合物[Fe(phen)3]2+此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε510 =1.1×104L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，然后，进行铁的总量的测定 。 2参比溶液的作用是什么？在本实验中可否用蒸馏水作参比？ 答：参比溶液的作用是扣除背景干扰，不能用蒸馏水作参比，因为蒸馏水成分与试液成分相差太远，只有参比和试液成分尽可能相近，测量的误差才会越小。 3邻二氮菲与铁的显色反应，其主要条件有哪些？ 答：邻二氮菲与铁的显色反应，其主要条件有：酸度一般(pH=5~6)、温度、 邻二氮菲的用量，显色时间等。 八、实验总结 通过本实验，学习了确定实验条件的方法，再次熟悉了可见分光光度法的测量原理和实验操作步骤,掌握了邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理以及掌握721型分光光度计的使用方法。
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