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色很深,有浓烈气味)。
样品1:1000mL原废水+2mL饱和磺化壳聚糖溶液 样品2:1000mL原废水+3mL饱和磺化壳聚糖溶液 样品3:1000mL原废水+4mL饱和磺化壳聚糖溶液 样品4:1000mL原废水+5mL饱和磺化壳聚糖溶液
表3-10丙烯酸废水的絮凝
波长(nm) 原废水(吸光度) 样品1(吸光度) 样品2(吸光度) 样品3(吸光度) 样品4(吸光度)
520 0.197 0.231 0.113 0.138 0.094
530 0.185 0.209 0.101 0.122 0.086
540 0.177 0.197 0.095 0.116 0.080
550 0.170 0.179 0.084 0.105 0.070
560 0.157 0.166 0.073 0.095 0.064
570 0.146 0.151 0.068 0.086 0.055
0.250.2吸光度(A)0.150.10.050520530540550波长(nm)560570原废水样品1样品2样品2样品4
图3-4丙烯酸废水絮凝吸光度曲线
本次实验主要利用磺化壳聚糖处理丙烯酸废水。从上面的实验可以看出,磺化壳聚糖用量的多少与絮凝效果有直接关系。样品2、样品3、样品4都达到了预期的絮凝处理效果。样品1由于絮凝剂用量少,没达到预期的絮凝处理效果。 ?磺化壳聚糖对丙烯酸废水絮凝前后COD值影响
将改性完毕后的磺化壳聚糖配成絮凝剂,测定丙烯酸废水在絮凝前后的
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COD值变化。比较见下表:
表3-11丙烯酸废水处理前后的COD值
实验组 序号 1 2 3 4
饱和磺化壳聚糖
PH值 水温(℃)
溶液用量(mL)
2.0 2.0 2.0 2.0
7 7 7 7
18 18 18 18
(O2,mL/L) (O2,mL/L) 8.20×10 8.20×104 8.20×10 8.20×104
44
原水COD处理后COD去除率 (%) 4.27 3.66 4.51 4.02
7.85×10 7.90×104 7.83×10 7.87×104
4
4
由以上计算结果的平均去除率:
4.27?3.66?4.51?4.024?4.12%
由于磺化壳聚糖本身即为有机物,其对COD的去除效果不明显。另外加入壳聚糖溶液的量也是一个非常重要的指标。
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结 论
? 制备磺化壳聚糖的最佳工艺:5g壳聚糖与70mL浓硫酸在冰盐浴中搅拌3h,
再加35mL乙醇析出产品,离心,乙醇洗涤,再水溶,用30% NaOH中和,脱盐,浓缩,加无水乙醇沉淀,离心,70℃干燥。
? 磺化壳聚糖的定性分析:通过测定磺化壳聚糖的红外光谱图,可以看出:在
1254 cm-1处有-OSO3-基团的S=O键伸缩振动;在807cm-1处有C-O-S键的伸缩振动。磺化实验已经获得成功。
? 测定磺化壳聚糖磺化率的方法:依次用1 mol/L的盐酸溶液,蒸馏水,1 mol/L
NaCl各100mL通过磺化壳聚糖制成的交换柱。再用0.1mol/L NaOH溶液滴定流出液至中性。
? 在本实验条件下磺化壳聚糖的产率约在33.0%到37.6%之间,平均产率为
35.3%;平均磺化率为8.51%。
? 磺化壳聚糖作为有机絮凝剂对溶液的浊度去除效果明显,但在降低溶液的
COD值方面效果欠佳。 ? 建议:
① 继续研究磺化壳聚糖在水处理中的运用; ② 进行磺化甲壳素的研究;
③磺化壳聚糖具有与肝素相似的结构,是一种良好的临床抗凝血剂 , 建议开发医学领域运用的磺化壳聚糖产品。
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致 谢
在这两个多月的紧张实验过程中,得到了李万海、齐爱玖、王红老师的悉心指导和热情的帮助。在磺化壳聚糖磺化率定量检测阶段,还得到了景丽洁、隋新、王建刚、郑昆等老师莫大的帮助与支持,在此表示忠心的感谢。实验能够得以顺利的完成,还要感谢其他老师对我们实验的支持。此外还要感谢赵爱兰同学及其他同学的帮助和支持。
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