吉林化工学院毕业论文
资源，有巨大的甲壳素和壳聚糖产品的潜在市场，若能适时引进国外资金开展广泛的国际合作与研究，必将加速中国甲壳素与壳聚糖产品的开发研究及产业化过程，这也是甲壳素和壳聚糖化学发展的方向及必然趋势。
国外己先后研制出磺化甲壳素、磺化壳聚糖、磺化N-甲基壳聚糖等衍生物，而国内对此研究极少。
壳聚糖及其衍生物在食品工业中一个重要的用途就是食品保鲜，因此研究壳聚糖及其衍生物的抑菌能力是很重要的，由于壳聚糖无毒、易于生物降解、成膜性好，使得其在食品保鲜方面的应用越来越广泛。
综上所述，本文研究的内容和思路是：
? 将原料工业壳聚糖与浓硫酸直接进行磺化反应制得磺化壳聚糖；通过不
断的探索实验条件，找出磺化壳聚糖的最佳制备工艺。
? 将改性前后的红外谱图进行对比分析，确定达到磺化改性的目的；再通
过动态法滴定法对磺化壳聚糖进行磺化产率的检验。
? 将改性后的磺化壳聚糖运用于对黄土水溶液的絮凝实验，并运用于丙烯
酸废水的絮凝测定，确定磺化壳聚糖作为絮凝剂的处理效果。
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第2章 实验部分
2.1实验原料
本实验主要以工业壳聚糖(80目,DAC>90%,济南海得海洋生物工程有限公司)为原料，通过与浓硫酸反应，进行磺化改性。
2.2实验药品及试剂的配制
2.2.1实验药品
浓硫酸（分析纯，H2SO4，含量95%～98%，分子量98.08）； 盐酸（分析纯，HCl， 36%～38%，分子量36.46）； 氢氧化钠（分析纯，NaOH，含量≥96.0%，分子量 40.00）； 无水乙醇（分析纯，CH3CH2OH，含量95%，分子量46.07）； 氯化钠（分析纯，NaCl，含量99.5%，分子量58.44）； 重铬酸钾（分析纯，K2Cr2O7，分子量294.18）； 硫酸银（分析纯，Ag2SO4，分子量311.79）； 硫酸汞（分析纯，HgSO4，分子量296.65）； 邻菲啰啉（分析纯，C12H8N2·H2O，分子量198.22）； 硫酸亚铁（分析纯，FeSO4·7H2O，分子量278.01）；
硫酸亚铁铵（分析纯，≥99.5%， Fe(NH4)2(SO4)2 6H2O，分子量392.14）； 冰乙酸（分析纯，CH3COOH，分子量60.05）；
甲基橙试剂（分析纯，C14H14N3NaO3S，分子量327.33）； 酚酞（分析纯，C20H14O4，分子量318.31）； 蒸馏水。
2.2.2试剂的配制
① 氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）：准确称量氢氧化钠固体4.0000g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，并用邻苯二甲酸氢钾滴定（酚
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酞为指示剂），浓度为0.09925 mol/L。
②氯化钠标准溶液（1mol/L）：准确称量氯化钠固体58.4400g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
③50%的氢氧化钠标准溶液：准确称量氢氧化钠固体500g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
④盐酸标准溶液（1mol/L）：将浓盐酸量取100mL，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。用氢氧化钠标准溶液滴定，用甲基橙作指示剂，滴定至终点，浓度为1.0068 mol/L。
⑤重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7=0.2500mol/l）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优质重铬酸钾12.258g溶于水，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
⑥试亚铁灵试剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。
⑦硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/l]：称取39.0g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
⑧甲基橙-甲苯胺蓝指示剂：把1%的甲基橙和甲苯胺蓝以1：2的体积比混合，摇匀置于试剂瓶中。
⑨甲基橙试剂（5％）：准确称量500mg甲基橙固体，溶于水，移入100mL容量瓶，稀释至刻度线，摇匀。
⑩酚酞（0.1%的酒精溶液）：称取0.1g酚酞，用50%的酒精溶液溶解，转移到100mL容量瓶，用酒精溶液稀释到刻度线，摇匀。
以上药品均使用蒸馏水配置。
2.3实验仪器
①D25型电动搅拌器（中国杭州仪表电机厂）；
②CS101-AB型电热鼓风干燥箱（中国人民共和国重庆实验设备厂制造）； ③循环水式多用真空泵（SHB-Ⅲ郑州长城仪器厂）； ④769YP-15A粉末压片机（天津市科皿高新技术公司）；
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⑤红外光谱仪；
⑥TG328B分析天平（上海第二天平仪器厂）； ⑦CENTRIFUGE TOL—5台式离心机；
⑧7210型分光光度仪（上海第三分析仪器厂）； ⑨220V 400W电热炉； ⑩回流冷凝装置； 秒表以及常规玻璃仪器。
2.4实验原理
2.4.1壳聚糖磺化改性原理
硫酸软骨素、右旋葡萄糖硫酸酯、褐藻胶硫酸酯等的有机硫均超过10% ,以硫酸为酯化试剂的磺化壳聚糖有机硫含量均不是很高 ,即本反应的平衡常数不高 ,也有可能是磺化发生在2-NH2上 ,一方面由于有乙酰基的存在 ,导致磺化度不高从而有机硫含量不高 ,或者是由于在氨基上形成阳离子而降低了磺化度。因此浓硫酸与壳聚糖反应机理可分析如下:
硫酸在浓度较大的情况下 ,常出现一级电离 ,电离式如下: HOSO2OH OSO3H + H
电离出的H+与壳聚糖的氨基很容易成阳离子 ,而OSO3H-又与壳聚糖氨基阳离子成盐 ,在较大浓度的硫酸存在的情况下 ,此盐很容易以下列形式脱去一分子水 ,最后形成N上取代的磺酸根 ,也就形成了壳聚糖2-NH2上磺化的衍生物。具体表示如下:
CH2OHCH2OH-+
OOHNH2On+H+OOHNH3+On20
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