1、请画一个制备正丁醚的实验装置。
2、测定熔点时，温度计的水银球应放在什么位置？常压蒸馏时，温度计的水银球应放在什么位置？在制备乙酸乙酯时，温度计的水银球又放在什么位置？
答：⑴熔点测定管的两侧管的中部。 ⑵放在蒸馏头的中央，其水银球上限和蒸馏瓶支管的下限在同一水平线上。 ⑶液面以下。
3、通过本学期的《有机化学实验》，你学会哪些分离提纯的方法？
答：常压蒸馏，分馏，重结晶，水蒸汽蒸馏，索氏提取等。 4、请写出己二酸的制备原理，实验中除去未反应的KMnO4所选用的试剂是什么？在制备己二酸时，用盐酸酸化、冷却后过滤得到的晶体用什么溶剂洗涤？该溶剂是热的好还是冷的好？为什么？ 答：⑴ 用高锰酸钾在碱性条件下氧化环己酮制备己二酸。 ⑵ 选用亚硫酸氢钠 ⑶ 用水洗涤，最好是冷的，以降低已二酸的溶解度。
2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（十一）
班级 学号 姓名 成绩
1、请画一个带有尾气吸收的加热回流装置。
2、什么冷凝管用于冷凝回流？什么冷凝管用于蒸馏沸点高于130?C的液体？什么冷凝管用于蒸馏沸点低于130?C的液体？本学期的有机实验中你分别在哪个实验中用过？（各举一例） 答：球形冷凝管 ⑴ 空气冷凝管；直形冷凝管； ⑵ 空气冷凝管在2-甲基-2己醇的实验中用过；直形冷凝管在制备乙酸乙酯的实验中用过。 3、请写出以正丁醇为原料合成2-甲基-2-己醇的实验原理，产物为什么不能用无水氯化钙干燥？ 答：⑴ 因为氯化钙能与醇形成络合物。
4、 制备阿司匹林的实验中，如何将产物与高聚物分开？乙酸酐是水杨酸的4倍，多余的乙酸酐是
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如何除掉的？用方程式写出制备阿司匹林的原理，并写出两种酸性催化剂和两种碱性催化剂。 答：⑴ 可先将乙酰水杨酸变为钠盐，再利用高聚物不溶于水的性质将它们分开。 ⑵ 加盐酸析出晶体，然后抽滤，乙酸酐随滤液除去。 ⑶
OOOHOOHHOHH3PO4(CH3CO)2OO++CH3COOH
⑷ 浓硫酸，磷酸；醋酸钠，吡啶。
2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（十二）
班级 学号 姓名 成绩
1、请画一个蒸馏2-甲基-2-己醇纯品的装置，学过的实验中还有哪些物质的蒸馏也用到该装置？
正溴丁烷、环己烯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异戊酯
2、蒸馏操作时，测馏出物沸点的温度计应放在什么位置？且实验结束时，停止加热和停止通水谁先谁后？水蒸气蒸馏实验中如何判断需蒸出的物质已经蒸完？
答：水银球的上端与蒸馏管支管口相齐。
先停加热后停水
当馏液无明显油珠，澄清透明时，即可判断需蒸出的物质已经蒸完。
3、什么叫做重氮化反应？在甲基橙制备实验中制备重氮盐时，为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐？如改成下列操作步骤：先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，可以吗？为什么？
答：芳香族伯胺和亚硝酸作用（在强酸介质下）生成重氮盐的反应 ；
因为对氨基苯磺酸是一个内盐，也就是它的羧酸和氨基成盐，需要加碱把氨基解离出来，进行重氮化反应；
不行，这样做的话前面加碱的作用就没了，对氨基苯磺酸钠会重新变回对氨基苯磺酸。
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4、什么是Cannizzaro反应？本学期哪个实验用到这个反应，请写出方程式。简述反应完成后，两个反应产物各是如何分离提纯的？
答：⑴ Cannizaro反应：指不具α氢的脂肪醛、芳香族醛类或杂环芳香醛类在浓碱作用下发生分子间的氧化还原反应。 ⑵ 呋喃甲酸和呋喃甲醇的制备
分离提纯：先用乙醚萃取，分离出两种混合物。（1）呋喃甲酸：用25%盐酸酸化，冷却结晶，减压抽滤，滤饼用少量冷水洗涤，晾干。
（2）呋喃甲醇：采用蒸馏法蒸馏出来，收集169~172°C的馏分。
2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（十三）
班级 学号 姓名 成绩
1、请画一个带有尾气吸收的加热回流装置。
2、水蒸汽蒸馏的原理是什么？装置中T型管的作用是什么？直立的长玻璃管起什么作用？ 答：⑴ 水蒸气蒸馏利用的原理是液体的共沸。将在水中基本不溶的物质以其与水的混合态在低于100°C时蒸馏出来的一种过程。 ⑵Ｔ形管可以除去水蒸汽中冷凝下来的水分；在发现不正常现象时，随时与大气相通。
⑶长玻璃管为安全管。安全管中水面的高低，可以观察到整个水蒸汽蒸馏系统是否畅通，若水面上升很高，则说明有某一部分阻塞住了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查和处理。否则，就有发生塞子冲出，液体飞溅的危险。
3、请写出己二酸的制备原理，实验中除去未反应的KMnO4所选用的试剂是什么？为什么要除去KMnO4？
OOHOKMnO4COOHCOOH答：
亚硫酸氢钠
因为高锰酸钾可以同浓盐酸反应生成氯气有毒，氯化钾和氯化锰会混入已二酸中，另外生成的晶体也会有颜色，而得不到白色晶体。
4、在乙酸乙酯、丁酯和异戊酯三种酯的制备后处理实验中，加入饱和氯化钙溶液洗涤的目的是什么？依据什么原理？为什么乙酸乙酯实验中，要用饱和氯化钙溶液洗涤两次，而丁酯和异戊酯实验中只需要洗涤一次？
答：⑴ 除去溶液中的碳酸根和醚类及醇物质。 ⑵ 原理：生成沉淀和络合物而除去。
⑶ 饱和氯化钙溶液的作用是出去醇类物质，显然，乙酸乙酯实验中乙醇是过量的，故要洗涤两次；
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丁酯和异戊酯只残留少量的醇，洗涤一次就行了。
2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（十四）
班级 学号 姓名 成绩
1、请画一个带有尾气吸收的加热回流装置。
2、什么是物质的熔点和沸点？各是通过什么办法测定的？当物质不纯时，熔点、沸点各有什么特征？ 答：（1）物质的熔点是只在一定大气压下物质的固相与液相共存时的温度范围。 在一个大气压下，物质的气液相平衡点成为物质的沸点。 （2）熔点的测定用毛细管法；沸点的测定用蒸馏法。 （3）当物质不纯时，熔点降低；沸点有时升高，有时降低。
3、请写出本学期以正丁醇为原料合成2-甲基-2-己醇的实验原理。格氏反应对装置和药品有何要求？反应操作中如何隔绝水汽？为什么不能用无水氯化钙干燥2-甲基-2-己醇？
答：实验原理：正丁醇先与溴化氢反应生成正溴丁烷，而卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成卤代镁（格氏试剂），格氏试剂与羰基化合物发生亲核加成反应，其加成产物用水分解可得到醇类化合物。
格氏反应对装置和药品都要绝对的干燥。且药品药品是不能具有-COOH,-OH,-NH3等含活泼氢的官能团
在冷凝管及滴液漏斗的上口装上氯化钙干燥管。 因氯化钙能与醇形成络合物。
4、通过《有机化学实验》，你学会哪些分离提纯的方法？至少写出五种。 答：常压蒸馏，分馏，重结晶，水蒸汽蒸馏，索氏提取等。
2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（十五）
班级 学号 姓名 成绩
1、 制备到一个有机物，其沸点是160?C，经多步洗涤、干燥后，请画一个合适的装置将其蒸馏出来。
2、 什么叫熔程？纯物质的熔点和不纯物质的熔点有何区别？两种熔点相同的物质等量混合后，混
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