（3）当物质不纯时，熔点降低；沸点有时升高，有时降低。
3、什么是Cannizzaro反应？本学期哪个实验用到这个反应，请写出方程式。简述反应完成后，两个反应产物各是如何分离提纯的？
答：⑴ Cannizaro反应：指不具α氢的脂肪醛、芳香族醛类或杂环芳香醛类在浓碱作用下发生分子间的氧化还原反应。 ⑵ 呋喃甲酸和呋喃甲醇的制备
分离提纯：先用乙醚萃取，分离出两种混合物。（1）呋喃甲酸：用25%盐酸酸化，冷却结晶，减压抽滤，滤饼用少量冷水洗涤，晾干。
（2）呋喃甲醇：采用蒸馏法蒸馏出来，收集169~172°C的馏分。
4、正丁醚的制备实验中，反应物冷却后为什么要倒入水中？分去水后，再依次用（1）30mL水；（2）20mL饱和10%氢氧化钠溶液；（3）20ml水和（4）20mL饱和氯化钙溶液洗涤的目的何在？
2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（二十一）
班级 学号 姓名 成绩
1、请画一个带有尾气吸收的加热回流装置。
2、水蒸汽蒸馏的原理是什么？装置中T型管的作用是什么？直立的长玻璃管起什么作用？ 答：⑴ 水蒸气蒸馏利用的原理是液体的共沸。将在水中基本不溶的物质以其与水的混合态在低于100°C时蒸馏出来的一种过程。 ⑵Ｔ形管可以除去水蒸汽中冷凝下来的水分；在发现不正常现象时，随时与大气相通。
⑶长玻璃管为安全管。安全管中水面的高低，可以观察到整个水蒸汽蒸馏系统是否畅通，若水面上升很高，则说明有某一部分阻塞住了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查和处理。否则，就有发生塞子冲出，液体飞溅的危险。
3、在乙酸乙酯、丁酯和异戊酯三种酯的制备后处理实验中，加入饱和氯化钙溶液洗涤的目的是什么？依据什么原理？为什么乙酸乙酯实验中，要用饱和氯化钙溶液洗涤两次，而丁酯和异戊酯实验中只需要洗涤一次？
答：⑴ 除去溶液中的碳酸根和醚类及醇物质。 ⑵ 原理：生成沉淀和络合物而除去。
⑶ 饱和氯化钙溶液的作用是出去醇类物质，显然，乙酸乙酯实验中乙醇是过量的，故要洗涤两次；丁酯和异戊酯只残留少量的醇，洗涤一次就行了。
3、写出环己烯的制备原理，在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱和的目的何在，选用何种干燥剂干燥粗制环己烯比较合适？该干燥剂除了起干燥除水的作用外，还有什么好处？
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答：（1）通过用环己醇做反应物，浓硫酸作催化剂脱水制备环己烯 （2）加入精盐使水层饱和的目的： 降低环己烯的溶解度。 （3）选用无水氯化钙比较合适，因为它还可以除去少量环己醇。
2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（二十二）
班级 学号 姓名 成绩
1、请画出合成和蒸馏提纯环己烯的装置。
2、通过《有机化学实验》，你学会哪些分离提纯的方法？至少写出五种。
答：常压蒸馏，分馏，重结晶，水蒸汽蒸馏，索氏提取等。
3、使用分液漏斗的目的有哪些？使用分液漏斗时要注意哪些事项？ 答：⑴ 使用分液漏斗的目的在于利用液体比重不同，快速分层。 ⑵ 注意事项：使用分液漏斗时要注意上下活塞配套、涂油、防漏，始时摇动要慢，每次摇动后，都应朝无人的地方放气。
4、请说出合成乙酸乙酯的装置特点，实验中如果采用醋酸过量是否可以，为什么？在乙酸乙酯的制备中，将粗产物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml饱和碳酸钠溶液 （2）10ml饱和食盐水 （3）10ml饱和氯化钙溶液洗涤，请说说每步洗涤的作用。
答：⑴ 能连续进行，用较少容积的反应器，制得较大量产物，适应沸点较低的乙酸酯类。 ⑵ 不可以；因为酯易溶于乙酸，且乙酸沸点较高，难以分离。 （3）①吸收未反应的酸；降低乙酸乙酯的溶解度 ②除去碳酸钠，同时为了降低酯在水中溶解度 ③饱和氯化钙溶液可以除去乙醚（形成络合物）。
2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（二十三）
班级 学号 姓名 成绩
1、请画一个趁热过滤装置和样品抽滤装置。
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2、水蒸汽蒸馏的原理是什么？水蒸气蒸馏装置包括哪四个部分？装置中T型管的作用是什么？直立的长玻璃管起什么作用？蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近容器底部？
答：⑴ 水蒸气蒸馏利用的原理是液体的共沸。将在水中基本不溶的物质以其与水的混合态在低于100°C时蒸馏出来的一种过程。 ⑵ 水蒸汽蒸馏装置包括水蒸汽发生器，蒸馏部分，冷凝部分和接收器四部分组成。 ⑶Ｔ形管可以除去水蒸汽中冷凝下来的水分；在发现不正常现象时，随时与大气相通。 ⑷长玻璃管为安全管。安全管中水面的高低，可以观察到整个水蒸汽蒸馏系统是否畅通，若水面上升很高，则说明有某一部分阻塞住了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查和处理。否则，就有发生塞子冲出，液体飞溅的危险。 ⑸目的是使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。
3、请写出己二酸的制备原理，实验中除去未反应的KMnO4所选用的试剂是什么？在制备己二酸时，用盐酸酸化、冷却后过滤得到的晶体用什么溶剂洗涤？该溶剂是热的好还是冷的好？为什么？ 答：⑴ 用高锰酸钾在碱性条件下氧化环己酮制备己二酸。 ⑵ 选用亚硫酸氢钠 ⑶ 用水洗涤，最好是冷的，以降低已二酸的溶解度。
4、什么叫做重氮化反应？在甲基橙制备实验中制备重氮盐时，为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐？如先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，可以吗？为什么？ 答：芳香族伯胺和亚硝酸作用（在强酸介质下）生成重氮盐的反应 ；
因为对氨基苯磺酸是一个内盐，也就是它的羧酸和氨基成盐，需要加碱把氨基解离出来，进行重氮化反应；
不行，这样做的话前面加碱的作用就没了，对氨基苯磺酸钠会重新变回对氨基苯磺酸。
2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（二十四）
班级 学号 姓名 成绩
1、请画一个带有分水器的回流反应装置。
2、重结晶选择合适的溶剂非常重要，简述作为适宜的溶剂要符合哪些条件。
答：①与提纯的物质不起化学反应； ②对被提纯的有机物必须具备溶解度在热时较大，而在较低温度时则较小的特性； ③对杂质的溶解度非常大或非常小，溶解度大者使杂质留在母液中，不与被提纯的物质一道析出晶体；溶解度小者使杂质在热过滤时被除去； ④对要提纯的物质能生成较整齐的晶体； ⑤溶剂的沸点，不宜太低，也不宜太高，当过低时，溶解度改变不大，操作又不易，过高时，附着于晶体表面的溶剂不易除去，等等。
3、什么是水蒸气蒸馏？其用途是什么？和常压蒸馏相比，有何优点？其原料必须具备什么条件？
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答：⑴ 水蒸汽蒸馏就是以水作为混合液的一种组分，将在水中基本不溶的物质以其与水的混合态在低于100°C时蒸馏出来的一种过程。 ⑵ 其用途是分离和提纯有机化合物。 ⑶ 其优点在于：使所需要的有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压蒸馏时所造成的损失。
⑷ 其原料必须具备：①不溶或难溶于水；②共沸腾下与水不发生化学反应；③在100°C时必须具备一定的蒸汽压（不小于10MM汞柱）；④当馏液无明显油珠，澄清透明时，即可判断需蒸出的物质已经蒸完。
4、什么是Cannizzaro反应？本学期哪个实验用到这个反应，请写出方程式。简述反应完成后，两个反应产物各是如何分离提纯的？
答：⑴ Cannizaro反应：指不具α氢的脂肪醛、芳香族醛类或杂环芳香醛类在浓碱作用下发生分子间的氧化还原反应。 ⑵ 呋喃甲酸和呋喃甲醇的制备
分离提纯：先用乙醚萃取，分离出两种混合物。（1）呋喃甲酸：用25%盐酸酸化，冷却结晶，减压抽滤，滤饼用少量冷水洗涤，晾干。
（2）呋喃甲醇：采用蒸馏法蒸馏出来，收集169~172°C的馏分。
2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（二十五）
班级 学号 姓名 成绩
1、有一个混合物：A沸点是83?C，B沸点是100?C，C沸点是90?C，请画一个能分离它们的装置。
2、什么叫重结晶？其原理是什么？重结晶操作的一般过程有哪些？
答：（1）将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液，乘热将不容物滤去，在较低温度下结晶析出，而可溶性杂质留在母液中，这一过程成为重结晶。（2）步骤：重结晶一般要经过如下步骤：选择合适的溶剂，溶解样品，加活性炭脱色，趁热过滤，冷却析晶，抽滤洗涤和烘干恒重等。
3、请说出合成乙酸乙酯的装置特点，并说说实验中如果采用醋酸过量是否可以，为什么？ 答：⑴ 能连续进行，用较少容积的反应器，制得较大量产物，适应沸点较低的乙酸酯类。 ⑵ 不可以；因为酯易溶于乙酸，且乙酸沸点较高，难以分离。
4、请写出本学期以正丁醇为原料合成2-甲基-2-己醇的实验原理。制备2-甲基-2-己醇时，在将格氏试剂与丙酮加成物水解前得的各步中，为什么使用的药品、仪器均需绝对干燥？为此你采取了什么措施？反应操作中如何隔绝水汽？
答：（1）实验原理：正丁醇先与溴化氢反应生成正溴丁烷，而卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成卤代镁（格氏试剂），格氏试剂与羰基化合物发生亲核加成反应，其加成产物用水分解可得到醇类化合物。
（2）因格氏试剂丁基溴化镁能与水、二氧化碳及氧气作用。 （3）隔断湿气、赶走反应瓶中的气体。
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