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材料分析测试方法习题及答案概要

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立的简单立方点阵。

25. 当体心立方点阵的体心原子和顶点原子种类不相同时,关于H+K+L=偶数时,衍射存在,

H+K+L=奇数时,衍射相消的结论是否仍成立?

答:假设A原子为顶点原子,B原子占据体心,其坐标为:

A:0 0 0 (晶胞角顶) B:1/2 1/2 1/2 (晶胞体心)

i2π(0K+0H+0L)i2π(H/2+K/2+L/2)

于是结构因子为:FHKL=fAe+fBe

iπ(H+K+L)

=fA+fBe

nπi-nπin

因为: e=e=(-1)所以,当H+K+L=偶数时: FHKL=fA+fB

22

FHKL=(fA+fB)

当H+K+L=奇数时: FHKL=fA-fB

22

FHKL=(fA-fB)

从此可见, 当体心立方点阵的体心原子和顶点原主种类不同时,关于H+K+L=偶数时,衍射存在的结论仍成立,且强度变强。而当H+K+L=奇数时,衍射相消的结论不一定成立,只有当fA=fB时,FHKL=0才发生消光,若fA≠fB,仍有衍射存在,只是强度变弱了。

26. 今有一张用CuKa辐射摄得的钨(体心立方)的粉末图样,试计算出头四根线条的相对积

-2M

分强度(不计e和A(?))。若以最强的一根强度归一化为100,其他线强度各为多少?这些线条的?值如下,按下表计算。 线条 ?/(*) HKL P sin?? 1 2 3 4 解: 线θ/(*) 条 1 2 3 4 1. 2. 3. 4. 5.

20.3 29.2 36.4 43.6 HKL 20.3 29.2 36.4 43.6 nm?1f F 2Φ(θ) PFΦ 2强度 归一化 Sinθ/λ P -1nm 2.2501 3.1641 3.8488 4.4727 f F 2Ф P FФ 2强度 归一化 100 17 36 12 (110) 12 (200) 6 (211) 24 (220) 12 58.5 13689.0 13.9662 2294199.74 51.7 10691.6 6.1348 47.1 8873.6 43.5 7569.0 3.8366 2.9105 393544.97 817066.89 264354.89 第三章 CuKα辐射(λ=0.154 nm)照射Ag(f.c.c)样品,测得第一衍射峰位置2θ=38°,试求Ag的点阵常数。

试总结德拜法衍射花样的背底来源,并提出一些防止和减少背底的措施。

粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何?为什么?板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何?

试从入射光束、样品形状、成相原理(厄瓦尔德图解)、衍射线记录、衍射花样、样品吸收与衍射强度(公式)、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。 衍射仪与聚焦相机相比,聚焦几何有何异同?

6. 从一张简单立方点阵物的德拜相上,已求出四根高角度线条的θ角(系由CuKα所产生)

及对应的干涉指数,试用“a-cos2θ”的图解外推法求出四位有效数字的点阵参数。 HKL 532 620 443 541 611 540 621

θ.角 72.08 77.93 81.11 87.44

7. 根据上题所给数据用柯亨法计算点阵参数至四位有效数字。

8. 用背射平板相机测定某种钨粉的点阵参数。从底片上量得钨的400衍射环直径2Lw=

51.20毫米,用氮化钠为标准样,其640衍射环直径2LNaCl=36.40毫米。若此二衍射环均系由CuKαl辐射引起,试求精确到四位数字的钨粉的点阵参数值。 9. 试用厄瓦尔德图解来说明德拜衍射花样的形成。

10. 同一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来其θ较高还是较低?相应的d较大还是

较小?既然多晶粉末的晶体取向是混乱的,为何有此必然的规律

11. 衍射仪测量在人射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与德拜法有何不

同?

12. 测角仪在采集衍射图时,如果试样表面转到与入射线成30°角,则计数管与人射线所成

角度为多少?能产生衍射的晶面,与试样的自由表面呈何种几何关系?

13. Cu Kα辐射(λ=0.154 nm)照射Ag(f.c.c)样品,测得第一衍射峰位置2θ=38°,

试求Ag的点阵常数。

14. 试总结德拜法衍射花样的背底来源,并提出一些防止和减少背底的措施。 15. 图题为某样品德拜相(示意图),摄照时未经滤波。巳知1、2为同一晶面衍射线,3、4

为另一晶面衍射线.试对此现象作出解释.

16. 粉未样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何?为什么?板状多晶体样品晶粒过大或

过小对衍射峰形影响又如何?

17. 试从入射光束、样品形状、成相原理(厄瓦尔德图解)、衍射线记录、衍射花样、样品

吸收与衍射强度(公式)、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。 18. 衍射仪与聚焦相机相比,聚焦几何有何异同? 27. CuKα辐射(λ=0.154 nm)照射Ag(f.c.c)样品,测得第一衍射峰位置2θ=38°,试

求Ag的点阵常数。 答:由sin

2

?=λ

(h+k+l)/4a

2

2

2

2222

查表由Ag面心立方得第一衍射峰(h+k+l)=3,所以代入数据2θ=38°,解得点阵常数a=0.671nm

28. 试总结德拜法衍射花样的背底来源,并提出一些防止和减少背底的措施。 答:

德拜法衍射花样的背底来源是入射波的非单色光、进入试样后出生的非相干散射、空气对X 射线的散射、温度波动引起的热散射等。采取的措施有尽量使用单色光、缩短曝光时间、恒温试验等。

29. 粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何?为什么?板状多晶体样品晶粒过大或

过小对衍射峰形影响又如何?

答. 粉末样品颗粒过大会使德拜花样不连续,或过小,德拜宽度增大,不利于分析工作的进

-3

行。因为当粉末颗粒过大(大于10cm)时,参加衍射的晶粒数减少,会使衍射线条不连续;

-5

不过粉末颗粒过细(小于10cm)时,会使衍射线条变宽,这些都不利于分析工作。 多晶体的块状试样,如果晶粒足够细将得到与粉末试样相似的结果,即衍射峰宽化。但晶粒粗大时参与反射的晶面数量有限,所以发生反射的概率变小,这样会使得某些衍射峰强度变小或不出现。

30. 试从入射光束、样品形状、成相原理(厄瓦尔德图解)、衍射线记录、衍射花样、样品

吸收与衍射强度(公式)、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。试用厄瓦尔德图解来说明德拜衍射花样的形成。 答.

入射光束 样品形状 成相原理 衍射线记录 衍射花样 样衍射强度 品吸收 衍应射用 装备 德单圆布拜色 柱拉法 状 格方程 辐衍同2?1?cos2?I相?PF?2射射时?sin?cos?探环 吸 测收器 所有衍射 ??2M?A???e?德拜相机 试样少时进行分析.过重时也可用 衍单平射色 板仪状 法 布拉格方程 底衍逐2?1?cos2??1I相?PF?2e?2M?片射一?sin?cos??2?感峰 接 光 收衍射 测强角度仪 测量.花样标定.物相分析

如图所示,衍射晶面满足布拉格方程就会形成一个反射圆锥体。环形底片与反射圆锥相交就在底片上留下衍射线的弧对。

31. 同一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来其θ较高还是较低?相应的d较大还

是较小?既然多晶粉末的晶体取向是混乱的,为何有此必然的规律

答:其θ较高,相应的d较小,虽然多晶体的粉末取向是混乱的,但是衍射倒易球与反射球的交线,倒易球半径由小到大,θ也由小到大,d是倒易球半径的倒数,所以θ较高,相应的d较小。

32. 测角仪在采集衍射图时,如果试样表面转到与入射线成30°角,则计数管与人射线所

成角度为多少?能产生衍射的晶面,与试样的自由表面呈何种几何关系?

答:60度。因为计数管的转速是试样的2倍。辐射探测器接收的衍射是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射。晶面若不平行于试样表面,尽管也产生衍射,但衍射线进不了探测器,不能被接收。

33. 下图为某样品稳拜相(示意图),摄照时未经滤波。巳知1、2为同一晶面衍射线,3、4

为另一晶面衍射线.试对此现象作出解释.

答:未经滤波,即未加滤波片,因此K系特征谱线的kα、kβ两条谱线会在晶体中同时发生衍射产生两套衍射花样,所以会在透射区和背射区各产生两条衍射花样。

第四章

1. A-TiO2(锐铁矿)与R—TiO2(金红石:)混合物衍射花样中两相最强线强度比I A-TiO2

/IR-TO2=1.5。试用参比强度法计算两相各自的质量分数。 2. 求淬火后低温回火的碳钢样品,不含碳化物(经金相检验),A(奥氏体)中含碳1%,M

(马氏体)中含碳量极低。经过衍射测得A220峰积分强度为2.33(任意单位),M200峰积分强度为16.32,试计算该钢中残留奥氏体的体积分数(实验条件:Fe Kα辐射,滤波,室温20℃,α-Fe点阵参数a=0.286 6 nm,奥氏体点阵参数a=0.3571+0.0044wc,wc为碳的质量分数。 3. 在αFe2O3αFe2O3及Fe3O4.混合物的衍射图样中,两根最强线的强度比IαFe2O3/I Fe3O4=1.3,

试借助于索引上的参比强度值计算αFe2O3的相对含量。

4. 一块淬火+低温回火的碳钢,经金相检验证明其中不含碳化物,后在衍射仪上用FeKα

照射,分析出γ相含1%碳,α相含碳极低,又测得γ220线条的累积强度为5.40,α211线条的累积强度为51.2,如果测试时室温为31℃,问钢中所含奥氏体的体积百分数为

多少?

5. 一个承受上下方向纯拉伸的多晶试样,若以X射线垂直于拉伸轴照射,问在其背射照片

上衍射环的形状是什么样的?为什么?

6. 不必用无应力标准试样对比,就可以测定材料的宏观应力,这是根据什么原理? 7. 假定测角仪为卧式,今要测定一个圆柱形零件的轴向及切向应力,问试样应该如何放

置?

8. 总结出一条思路,说明平面应力的测定过程。

9. 今要测定轧制7-3黄铜试样的应力,用CoKα照射(400),当Ψ=0o时测得2θ=

150.1°,当Ψ=45o时2θ=150.99°,问试样表面的宏观应力为若干?(已知a=3.695

102

埃,E=8.83×10×10牛/米,ν=0.35)

10. 物相定性分析的原理是什么?对食盐进行化学分析与物相定性分析,所得信息有何不

同?

11. 物相定量分析的原理是什么?试述用K值法进行物相定量分析的过程。

12. 试借助PDF(ICDD)卡片及索引,对表1、表2中未知物质的衍射资料作出物相鉴定。 表1。 d/? 3.66 3.17 2.24 1.91 1.83 1.60 表2。 d/? 2.40 2.09 2.03 1.75 1.47 I/I1 50 50 100 40 30 d/? 1.26 1.25 1.20 1.06 1.02 I/I1 10 20 10 20 10 d/? 0.93 0.85 0.81 0.80 I/I1 10 10 20 20 I/I1 50 100 80 40 30 20 d/? 1.46 1.42 1.31 1.23 1.12 1.08 I/I1 10 50 30 10 10 10 d/? 1.06 1.01 0.96 0.85 I/I1 10 10 10 10 13. 在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力?它的衍射谱有什么特点?按本章介绍的方

法可测出哪一类应力?

14. 一无残余应力的丝状试样,在受到轴向拉伸载荷的情况下,从垂直丝轴的方向用单色Ⅹ

射线照射,其透射针孔相上的衍射环有何特点?

15. Ⅹ射线应力仪的测角器2θ扫描范围143°~163°,在没有“应力测定数据表”的情况

下,应如何为待测应力的试件选择合适的Ⅹ射线管和衍射面指数(以Cu材试件为例说明之)。

16. 在水平测角器的衍射仪上安装一侧倾附件,用侧倾法测定轧制板材的残余应力,当测量

轧向和横向应力时,试样应如何放置? 17. 用侧倾法测量试样的残余应力,当Ψ=0o和Ψ=45o时,其x射线的穿透深度有何变化? 18. A-TiO2%(锐钛矿)与R-TiO2(金红石)混合物衍射花样中两相最强线强度比I A-TiO2

/I R-TiO2=1·5·试用参比强度法计算两相各自的质量分数。 19. 某淬火后低温回火的碳钢样品,不含碳化物(经金相检验)。A(奥氏体〕中含碳1%,M

(马氏体)中含碳量极低。经过衍射测得A220峰积分强度为2.33(任意单位〕〕M211峰积

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