GB/T 1038－2000 塑料薄膜和薄片气体透过性试验方法—压差法 包装材料 塑料薄膜和薄材料 气体 体积变化 高压为1.0×10pa，RH=0%，温度未作规定 温度、湿度不作规定 5GB/T 19789-2005 片氧化透过性试验—库伦计检测法 材料 氧气 库伦传感器
压差法的测定原理是用试验薄膜隔成两个独立的空间，将其中一侧（高压室）充入测定用气体，而另一侧（低压室）抽真空，这样在试样两侧就产生了一定的压差，高压室的气体就会通过薄膜渗透到低压室，通过测量低压室的压力或体积变化就可以得出气体的渗透率。压差法具有简单的、方便、可以测定各种气体，以及仪器设备价格较低等优点。我国早期的气体透过率国家标准GB/T 1038－2000就是采用了压差法，我国目前企业和事业单位所使用的气体透过率测试仪器也基本上是压差法的仪器。但我们从实验原理和仪器的使用实践中都可以发现压差法具有如下的缺点：
①压差法的测试条件为：高压室的扩散剂是绝对干燥的气体。实验中的相对湿度RH=0%，而许多包装在使用中，环境的相对湿度并非为RH=0%，有些材料（如PA、EVOH等）的气体透过率还与环境的湿度有很大的关系。
②压差法的测试条件为中低压室是真空。在实际包装中仅真空包装符合这种条件，常见的包装内外压力是基本相等的。同时该测试结果是气体分子在气压差和浓度差的双重作用下透过试验薄膜的，因而测量结果常常偏大。
③压差法的测试过程中材料的两侧存在压差，这会破坏某些较为脆弱的材料的结构，生产小的裂纹，针孔等缺陷，压差的存在还会使材料产生形变，使材料厚度变薄，透气面积增大，从而影响实验结果；测试过程中压差的存在，不利于试样的固定和密封，容易产生泄漏，而外界气体进入系统的低压室，检测系统又不能进行识别；试验材料两侧存在压差，因而在试验过程中的试样是要受外力的状态下进行测试的，材料的受力状态会改变材料的一些微观结构，因而会对材料的阻隔性能有一定的影响，目前的研究报告表明，压差法的测试过程中材料的两侧压差会对试验结果有较大影响，压差增加气体透过率会增大。
④压差法由于其检测手段的局限性，一般不能检测包装件的透气性，而包装件透气性对于评价包装的密闭是最可靠的。有研究报告表明，包装件与包装材料是两个不同的概念。包装件存在热封边的渗透问题，一般复合材料热封边的渗透是可以忽略的，但对于纯铝复合膜这样的高阻隔性材料是不能忽略的，应考虑包装袋热封边的渗透。同时包装材料在其成型、充填、热封、杀菌以及贮存、运输、销售等过程中，材料的阻隔性能也会发生变化。
⑤压差法由于其实验方法的局限性，仪器的精度较低，目前该类仪器最好的也不过0.1
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ml/m·24h·1atm，而且在低透过量的条件下，实验的重复性较差。 等差法氧气透过率测试仪的原理是用试验膜隔成两个独立的气流系统，一侧为流动的待测气体（可以是纯氧气或含氧气的混合气体，可以设定相对湿度），另一侧为流动的具有稳定相对湿度的氮气。试样两边的总气压相等，但氧气的分压不同，在氧气的浓度差作用下，氧气透过薄膜。通过薄膜的氧气在氮气流的载运下送至库伦传感器中，库伦传感器能精确地测量出气流中所含的氧气量，从而计算出材料的氧气透过率。
等差法氧气透过率测试仪可以控制不同的湿度、温度及不同氧含量的气体等测试条件，能更有效地模拟包装在实际的使用条件，测试过程中试样两侧压力相同，有利于减少试验过程中的泄漏和对试样的破坏，由于等差法氧气透过率测试仪能准确测定透过气体中氧气的成份，因而测试结果更准确、可靠。等差法氧气透过率测试仪由于其设计的合理及检测探头的高灵敏度，
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其检测精度相当高，检测最低量一般可达到薄膜为：0.01 ml/m·24h·1atm，包装件为：0.001 ml/24h·1atm。对于高精度的检测仪则检测最低量可达到薄膜为：0.001 ml/m2·24h·1atm，
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包装件为0.000005ml/24h·1atm，其精度比压差法高。当然该仪器也有缺点，就是只能检测氧气的透过率，不能检测其它气体的透过率，而且价格较贵生产厂家不多，同时其检测探头使用寿命不长，对于高氧气透过率的材料，测试过程中对检测探头的寿命影响较大，试验成本较高。
目前我国所使用的氧气透过率检测仪器压差法的居多，压差法的氧气透过率检测仪器在1998年以前基本上都是日本东洋精机的产品，1998年后以德国Brugger公司和济南兰光机电技术有限公司的产品为主。2005年GB/T 19789-2005《包装材料 塑料薄膜和薄片氧化透过性试验—库伦计检测法》发布后，检测单位开始购买库伦计检测法氧气透过率检测仪器，2006年济南兰光机电技术有限公司也研制了国产的等差法氧气透过率检测仪器。目前我国所使用的氧气透过率检测仪器主要是美国mocon公司为主，还有少量的美国Illinois公司、济南兰光机电技术有限公司和台湾台湾甫恩企业有限公司的产品。
在包装材料的氧气透过率的检测过程中应注意如下问题：
①含铝箔的高阻隔性材料一般的氧气透过率小于0.1cm3/(m2.24h.0.1MPa),应于使用精度高于0.1 ml/m2·24h·1atm的氧气透过率测试仪进行测试。
②与水蒸气透过率相似，对于结构不对称的包装材料，存在正反面的问题，有些复合材料其正反面的氧气透过率测量结果差异很大，甚至可以达到1倍之差。 ③有些复合包装材料的氧气透过率还与环境的相对湿度有关，这时在检测过程以及检测结果的运用中，应充分考虑到湿度对氧气透过率的影响，而不是仅考虑温度的影响。 五、剥离强度
复合包装材料是由多层材料复合而成的。复合材料中各层之间的粘合力的强弱用剥离强度来进行评估，剥离强度是复合材料的最重要质量指示之一。剥离试验一般有T型剥离(90度剥离)和180度剥离两种，剥离的角度和剥离的速度以及环境的温度都将影响试验的结果，作为复合软包装材料一般用T型剥离。剥离试验设备采用一般的拉力试验机即可，具体的规定可参照GB/T8808-1988《软质复合塑料材料剥离试验方法》。在剥离强度的实际检测中，由于粘合剂或其它材料在生产过程中存在一些定向，因而其纵向和横向的剥离强度可能不一样。在剥离试验中无法预剥离，则注明无法剥离，若在剥离试验中把基材拉断，则应注明为基材拉断。
剥离速度影响剥离强度的检测结果，一般剥离速度加快，剥离强度提高，剥离角度对剥离强度影响很大，因而在实验中应保证剥离角度为90度。剥离强度的试验中应将复合膜预先剥离。由于预先手工剥离不是一件容易的事，许多操作者都采用醋酸乙酯或其它溶剂。甚至某种特殊剥离，来浸泡试样，这样确实较容易预剥离。但应注意，由于渗透作用以及环境中溶剂气体分子的作用，即使是未浸泡部分的复合膜，其剥离强度也将会有所降低。因而使真正实验部分的试样尽量远离溶剂环境，检测远离浸泡部分样品。
六、热合强度
包装复合膜、袋、管、封口膜，在生产过程中通常是采用热合的方式将要包装的产品密封到一个密闭的环境中。为了保证商品在包装、运输、储存和消费过程中能承受一定的外力，保证商品不开裂、泄漏、达到保护商品的目的，要求封合部位有足够的强度和密封性能。热合强度反映了复合包装材料的各种综合物理机械性能，是包装材料的最重要指标之一。
热合是利用外界条件(电加热、高频加热、电磁感应加热、超声波等)使塑料薄膜的封口部分变成熔融的流动状态，并借助热合时外界的压力，使两薄膜彼此融合为一体，冷却后保持一定的强度。
在进行热合强度检验时，首先是用热合试验机制作热合试样，然后裁取的试样在拉力试验机上检测其热合强度。热合试验机主要有气压式热封试验机和凸轮式热封试验机两种。
气压式热合试验机能控制调节热温度、热合时间、热合压力等参数，先进的气压式热合试验机还能同时制得不同热合温度下的热合试样。气压式热合试验机的工作原理是，将压缩空气
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经精密调压阀，调节成设定压力，当测试验器启动后，气缸在调压后的压缩空气的推动下带着安装有控温装置的热合刀运动，当运动到与待热封材料刚好接触时，触发行程开关，热合时间继电器开始计时工作，时间继电器计时到设定时间时，发出信号，使电磁阀工作，气缸换向，热合刀离开，从而完成了热合过程。气压式热合试验机的热合压力通过调压阀进行调节，一般设计时热合刀的面积与气缸的面积一致。这时，压力表中压力就刚好等于热合压力。热封时间是由时间继电器进行调节，一般可在0.1秒～60秒内调节。热封温度由控温装置调节，一般可在0～400℃调节，为了更准确可靠地测定热合强度，热合下刀(固定热合刀)上一般垫上一块耐热硅胶板，而且也能进行加热。
凸轮式热封试验机是利用机械凸轮结构来使上热封刀进行运动。其热封时间是靠控制凸轮的转速来进行的，调节范围一般较窄，只有0.2～5秒。其热合压力一般是通过弹簧调节或法码调节，精度较差调节麻烦。
一般的热温度为PE：140～170℃，PP：160℃～190℃。压力为0.1～0.3Mpa，时间为0.5～3秒。将热封好的试样，按规定切成适当宽度(一般为15mm)的小条，在拉力试验机上测量拉断力。
在进行热合强度检测时应注意如下几点：
①由于材料的各向异性，纵向与横向的热合强度可能会有差异
②不同的材料其热合温度不同，在实验中应根据材料进行调节，选取热封强度较高的温度作为制样温度。
③对于已成袋的复合袋，其热合强度的检测可以按QB/T2358-1998《塑料薄膜包装袋热合强度试验方法》的规定进行。
④复合包装材料的热合强度主要是由热封基材的性质，复合材料的整体强度以及层与层之间的复合强度决定的。
⑤热合强度只是复合包装材料的热合性能的一部分，热合性能还包括低温热封性、热粘强度、抗污染热封性等。
⑥若拉断不是在热封处，应注明材料拉断，其所测得的强度为复合材料的拉断力而不是热合强度。
七、拉断力和断裂伸长率
拉断力和断裂伸长率是由基材所决定的，它反映了复合包装材料的机械强度。用标准裁刀切出标准试样，在试样的长度方向施加为增加的拉伸载荷，使之发生变形直至破坏。使材料破坏所需要的最大拉伸力就是拉断力。在拉断后试样长度的变化用断裂伸长率来表示。拉断力和断裂伸长率的检测可参照GB/T13022-1991《塑料薄膜拉伸性能试验方法》。 八、溶剂残留量
复合膜在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯、醋酸乙酯、丁酮、醋酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在复合包装材料中，若含有较高残留溶剂的包装材料用来包装药品、食品和化妆品等，将会危害人们的身体健康，影响食品和药品的口味。个别毒性较大的溶剂(如苯类)对人体危害较大，故目前印刷油墨和涂料有向无苯化(即用醇等非苯类溶剂)、水性化(用水作溶剂)、以及无溶剂化(不含溶剂)转化的趋势，而粘合剂又有由酯溶性(用酯类溶剂)粘合剂向醇溶性粘合剂、水溶性粘合剂和无溶剂复合等过度。对于在生产过程中使用了有机溶剂的复合膜，应检测其残留在复合膜中的溶剂量。溶剂总量一般要求小于10mg/m2。对于毒性较大的苯类溶剂，一般要求小于3mg/m2。发达国家对卫生性能要求较高，一般要求溶剂总量小于2mg/m2。溶剂残余量的大小与所使用的溶剂种类、所使用的基材性质、油墨和涂料的印刷面积以及烘干的温度、风量、生产速度等有关。
溶剂残留量的检测一般采用氢氧焰离子检测型气相色谱仪。试验时采用氮气做载气，柱温控制在70℃～90℃。检测室的温度控制在90℃～150℃。
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按生产实际使用的溶剂取各标准溶剂样品，分别取0.5μL、1μL、2μL、3μL、4μL样品，换算成质量。将样品分别注入用橡胶塞密封好已在约80℃条件下，预热过的洁净约500ml三角烧瓶中，送入(80±2) ℃的烘箱中加热30min后，迅速地用已在约80℃预热好的进样器取1ml瓶中气体，注入色谱仪中进行测定，以其峰总面积和对应的样品质量为坐标绘出标准曲线。
裁取0.2m2样品，将其迅速裁成约10mm×30mm的碎片，放入洁净的已在约80℃条件下预热过的500mt三角烘瓶中，用橡胶塞密封好后和进样器一起送入(80±2)℃烘箱中，加热30mm后，迅速用预热好的进样器取1mt瓶中气体注入色谱仪中进行测定，以其峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂的残留量，试验结果以mg/m2表示。
在溶剂残留量的检测过程中应注意试样切成的碎片的大小，烘烤的温度和时间对检测结果有很大影响，表印产品由于其溶剂比较容易在加热过程中散出，因而一般所测得的溶剂残留量也比里印产品大。
2004年发布的国家药品包装容器(材料)方法标准YBB00312004《包装材料溶剂残留量测定法》，样品的取用面积和玻璃瓶规格、加热温度和时间的选择参照DIN EN13628-1：2003-01，按内表面积3~5cm2/ml，的比例取样（不将试样切成碎片），置于适宜体积的玻璃容器内，密闭。样品的预处理方式是参照BS6455-1984的规定，与YBB00132002《药用包装复合膜、袋通则》的样品预处理方式比较，采用直接放置的方式，可避免因裁剪样品大小的差异对结果造成影响。YBB00312004《包装材料溶剂残留量测定法》的加热温度和时间为100℃、60分钟，而YBB00132002《药用包装复合膜、袋通则》的加热温度和时间为80℃、30分钟(与食品包装一致)。
在溶剂残留量的检测过程有些使用500ml三角烧瓶来提取残留溶剂样本，采用手工进样，也有使用20ml的气相色谱仪顶空瓶自动提取残留溶剂样本，采用自动进样的。实践证明，采用手工进样和自动进样的检测结果有一定差异，同一产品不同检测单位的溶剂残留量的检测结果也有较大差异，这可能与取样和操作习惯有关。
九、耐压性能
为了保证包装在流通过程中不至压坏，要进行耐压强度试验。包装袋的耐压试验装置如下图，上下有两个加压板，在加压板中间放置包装袋，上加压板上放上荷重，加压板靠近袋的表面要平整、光滑，并且其面积应大于试验袋，放上荷重后，加压板不变形，试验过程中上下加压板要始终保持水平，加压方式可以是法码、杆杆式或气压式，加压的大小根据袋的大小及要求而定，一般的规定如下表。
耐压性能 袋与内装物总质量g 负荷 N 要 求 < 100 200 无渗漏 100-400 400 不破裂 401-1000 600
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1－砝码；2－上加压板；3－试验袋；4－托板
耐压试验装置
十、渗漏检测
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