分析化学实验报告
实验名称：HCl和NH4Cl混合液中各组分含量的测定
实验类型：设计性实验
院（系）：化学与环境工程学院
专业班级：12环境监测与管理技术教育 姓名：刘 杰 强 学号：12104022031
实验日期： 2013年11月28号
指导老师（签名）： 成绩：
1
HCl和NH4Cl混合液中各组分含量的测定
【实验目的】
1.掌握酸碱滴定法并设计HCl-NH4Cl各组分含量的分析方案并实施。
2.掌握标准溶液的配制和标定方法，掌握指示剂及其它试剂的配制和使用方法。 3.掌握指示剂及其它试剂的配制和使用方法。
【实验原理】
HCl和NH4Cl都可以和NaOH反应，其反应方程式为：NaOH + HCl= NaCl + H2O 、
-1
NH4Cl+NaOH=NH3+H2O+NaCl。又c=0.1mol.L 。HCl是一元强酸可用NaOH直接滴定，而NH4Cl是一
-104
元弱酸其解离常数太小Ka =5.6?10，Ka<10不干扰HCl滴定过程，可以分步滴定，又因为 CKa -8
<10，无法用NaOH直接准确滴定，故应该用甲醛强化。反应方程式为：
+++
4NH4+6HCHO = (CH2)6N4H+3H+6H2O ++-6
反应生成的(CH2)6N4H和H﹙Ka=7.1?10﹚可用NaOH标准溶液直接滴定。反应方程式为：
++-(CH2)6N4H+3H+4OH = (CH2)6N4+4H2O
+-10-1
反应到第一化学计量点时为NH4弱酸溶液，其中Ka=5.6?10，c=0.050mol.L ,由于CKa>10Kw,C/Ka>100,故H??Kac?10?9.26?0.050?5.6?10?6mol/L，pH=5.28故可用甲基红（4.4～6.2）作指示剂，滴定终点为橙黄色。
-9-1
反应到第二化学计量点时为(CH2)6N4弱碱溶液，其中Kb=1.4?10 ,c=0.0250mol.L ,由于CKb>10Kw,C/Kb>100,故OH??cKb?0.0250?1.4?10?9?5.9?10?1mol/L，pOH=5.23,pH=8.77故采用酚酞（8.2～10.0）作指示剂，滴定终点为橙红色。
滴定完毕后，各组分的含量为：
????cNaOH?mVNaOHMKHP
wHCl?cNaOHVNaOHMHClV混合液 wNH4Cl
?cNaOHVNaOHMNH4ClV混合液
【仪器与试剂】
1.仪器： 分析天平、碱式滴定管﹙50ml﹚、电子秤，移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、3个锥
形瓶(250mL)、烧杯﹙500 ml，100ml﹚、胶头滴管、玻璃棒、塑料试剂瓶。 2.试剂：混合试液、NaOH（s）、酚酞指示剂（1g/L 0.1克指示剂溶于100毫升60%乙醇）、甲基红指示剂（2g/L）、甲醛溶液（1:1已中和）、邻苯二甲酸氢钾(KHP)基准物质。
【实验步骤】
1. 0.1mol/L NaOH标准溶液的配制与标定 （1） 0.1mol/L NaOH的配制
2
用洁净的小烧杯于台秤称取约2.0g固体NaOH(s)于500mL的烧杯中，加入少量新鲜的或煮沸除去CO2的蒸馏水，边加边搅拌使其完全溶解，然后加水稀释至500mL。转入500mL试剂瓶中，盖紧橡皮塞，摇匀备用。 （2）0.1mol/L NaOH的标定
在分析天平上用称量瓶中称取0.4-0.5g的邻苯二甲酸氢钾于250mL烧杯中，加20-30mL蒸馏水在电炉上加热使其完全溶解，待冷却后加入1-2滴酚酞，用已配好的0.1mol/L NaOH溶液滴定，待锥形瓶中溶液颜色有无色变为微红色，且半分钟不退色即为终点平行测定三份。 2. 混合液中各组分含量的测定 （1）HCl含量的测定
用移液管平行移取三份25.00mL混合液分别置于250mL锥形瓶中，加1-2滴甲基红指示剂，充分摇匀，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈现橙黄色，并持续半分钟不褪色即为终点，记录所用NaOH溶液的体积，平行测定三次。 （2）NH4Cl含量的测定
在上述溶液中，加入10mL预先中和好的甲醛溶液，加入2滴酚酞指示剂，充分摇匀，放置1分钟，用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液呈现微橙色（黄色与粉红色的混合色），并持续半分钟不褪色即为终点，记录所用NaOH溶液的体积，平行测定三次。 【数据处理与结论】
1.计算NaOH标准溶液的浓度和其相对平均偏差。 2.计算混合溶液中HCl的浓度和其相对平均偏差。 3.计算混合溶液中NH4Cl的浓度和其相对平均偏差。 【注意事项】
1.加入的指示剂不应过多，以免影响滴定终点的判断；
2.甲醛溶液有毒，且对眼睛有很大的刺激，实验中要注意在通风厨中进行；
3.确定滴定终点时，要注意滴定过程中溶液颜色的变化，正确判断终点的达到，从而减小实验误差。颜色半分钟内不褪色即可读数；
4.注意分析天平的操作步骤，减小误差到最小。 【思考题】
1.NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？
2.如果HCl和NH4Cl混合液吸收了空气中的CO2是否对结果产生影响？如果有影响那么测定的结果变的怎样？
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